Pendahuluan
Sistem pengenalan kurva DSC dan basis data Identify adalah alat perangkat lunak yang baru dan kuat untuk identifikasi sampel yang tidak diketahui dan untuk kontrol kualitas. Salah satu masalah umum DSC adalah ketergantungan kurva DSC pada massa sampel dan laju pemanasan yang diterapkan. Nilai yang lebih tinggi dari massa sampel dan juga laju pemanasan keduanya cenderung menggeser efek kalori seperti transisi gelas atau puncak leleh ke suhu yang lebih tinggi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan bagaimana hasil pencarian Identifikasi dipengaruhi oleh pergeseran suhu tersebut.
Contoh Umum
Gambar 1 mengilustrasikan hasil identifikasi untuk sampel PET seberat 17,83 mg yang diukur pada laju pemanasan 20 K/menit (pemanasanke-2 setelah pendinginan pada 10 K/menit). Kurva DSC diidentifikasi dengan benar sebagai kurva PET, meskipun kurva basis data diukur pada laju pemanasan yang berbeda (10 K/menit) pada massa sampel PET yang berbeda (12,16 mg). Jelas, pergeseran dalam transisi gelas dan suhu puncak leleh karena kondisi pengukuran yang berbeda hanya berdampak kecil pada hasil pencarian: kemiripan antara kedua kurva adalah 96,5%, hampir sama persis!
Studi Sistematis
Dampak dari kondisi pengukuran 'massa sampel' dan 'laju pemanasan' pada kurva DSC dan, oleh karena itu, hasil Identifikasi dipelajari secara sistematis untuk HDPE. Lima sampel HDPE yang berbeda dengan massa 1, 5, 10, 15 dan 20 mg dipanaskan dari suhu kamar hingga 200°C dengan kecepatan 10 K/menit selama dua siklus pemanasan.
Gambar 2 menunjukkan bagaimana puncak leleh dari kurva pemanasan ke-2 bergeser ke suhu yang lebih tinggi dan menjadi lebih luas dengan bertambahnya massa sampel - seperti yang diharapkan. Jika kita mempertimbangkan kurva yang diperoleh untuk sampel 10 mg sebagai referensi, nilai kemiripan yang tinggi antara kurva ini dan kurva untuk 1, 5, 15 dan 20 mg dapat diamati (lihat tabel pada gambar 2). Untuk Identifikasi, kurva yang diperoleh untuk sampel 5, 10, dan 15 mg hampir identik karena kemiripannya lebih tinggi dari 99%. Kurva untuk sampel 1 mg dan 20 mg dengan nilai kemiripan lebih tinggi dari 92% kemungkinan besar akan dikenali dengan benar juga.
Gambar 3 mengilustrasikan dampak laju pemanasan yang berbeda pada puncak leleh sampel HDPE yang sama dengan massa 5,21 mg. Dengan laju pemanasan yang meningkat dari 10 K/menit hingga 300 K/menit, suhu puncak bergeser dari 130,3°C menjadi 166,7°C, dan puncaknya melebar lagi secara signifikan.
Tabel pada gambar 3 menunjukkan nilai kemiripan dari Identifikasi antara kurva yang diperoleh pada 10 K/menit (referensi) dan semua rangkaian data lainnya. Kemiripan antara kurva yang diukur pada 10 K/menit dan 20 K/menit mencapai 96,3%. Nilai kemiripan menurun sekitar 10% untuk setiap penggandaan laju pemanasan.
Kata Penutup
- Hal ini menunjukkan bahwa Identify dapat dengan andal mencocokkan kurva DSC untuk bahan yang sama, menghasilkan nilai kemiripan yang tinggi bahkan dalam kondisi pengukuran sampel yang sangat bervariasi. Ketika menggunakan parameter pencarian "standar", perbedaan faktor 2 dalam massa sampel atau laju pemanasan masih menghasilkan nilai kemiripan yang sangat tinggi, dan oleh karena itu, mungkin identifikasi sampel yang benar.
- large Untuk tujuan kontrol kualitas, di mana perbedaan yang lebih besar antara sampel diinginkan, parameter pencarian Identify yang "menuntut" dan bukan "standar" dapat dipilih untuk melihat sedikit perbedaan dalam kurva DSC, yang akan mengarah pada variasi nilai kemiripan.
- Kurva DSC yang diukur di bawah kondisi pengukuran yang berbeda dapat ditambahkan ke pustaka pengguna Identify dan akibatnya akan dikenali di masa mendatang. Identify juga memungkinkan kurva DSC yang diukur dengan massa sampel atau laju pemanasan yang berbeda untuk dikelompokkan ke dalam suatu kelas (misalnya kelas material 'HDPE'). Fitur ini juga meningkatkan potensi identifikasi sampel yang benar terlepas dari kondisi pengukuran.