Pendahuluan
Laktosa adalah gula disakarida yang terdiri dari galaktosa dan glukosa yang ditemukan dalam susu mamalia. Laktosa membentuk sekitar 2% hingga 8% dari susu (menurut beratnya), meskipun jumlahnya bervariasi di antara spesies dan individu. Namanya berasal dari lac (gen. lactis), kata Latin untuk susu ditambah akhiran -ose yang digunakan untuk menamai gula [2].
Laktosa dapat diperoleh dalam bentuk amorf atau kristal. Dalam susu, bentuk kristal α- dan ß- ditemukan. Keduanya berbeda satu sama lain dalam orientasi gugus hidroksil dari cincin karbon. α-laktosa mengkristal sebagai monohidrat sedangkan ß-laktosa tidak mengandung air kristal, sehingga sering digambarkan sebagai laktosa anhidrat. Laktosa amorf diperoleh ketika larutan laktosa yang sangat pekat dikeringkan dengan cepat [3]. Semua bentuk laktosa ini digunakan sebagai eksipien dalam produk farmasi. Namun, masing-masing memiliki sifat fisik yang sangat berbeda dari dua lainnya; oleh karena itu masing-masing digunakan untuk tujuan yang berbeda [3].
Kondisi Pengukuran
Pengukuran dilakukan dengan TG 209 F1 Libra® di bawah atmosfer nitrogen. Sampel laktosa (massa awal: 6,43 mg) ditempatkan dalam wadah aluminium oksida dan dipanaskan dari suhu kamar hingga 600°C pada 10 K/menit. Gas-gas yang terbentuk selama pemanasan langsung ditransfer ke dalam sel gas spektrometer FT-IR oleh Bruker Optics.
Hasil Pengukuran
Gambar 2 menggambarkan kurva kehilangan massa serta turunan pertamanya (DTG). Kurva Gram-Schmidt menunjukkan jumlah zat yang berevolusi yang terdeteksi oleh FT-IR selama pemanasan.
Pada langkah kehilangan massa pertama dengan puncak DTG pada suhu 143°C, sampel kehilangan 5% dari massa awalnya. Laktosa memiliki massa molekul 342,3 g/mol [2]. Dalam laktosa monohidrat, setiap molekul laktosa berhubungan dengan satu molekul air, menghasilkan massa molekul 360,3 g/mol. Hal ini sesuai dengan kehilangan massa sebesar 5% segera setelah air kristal dilepaskan sepenuhnya.
Gambar 3 menunjukkan spektrum 3 dimensi dari produk yang dilepaskan selama pemanasan. Spektrum produk yang dilepaskan pada suhu 147°C (gambar 4, spektrum atas) membuktikan bahwa hanya air yang menguap pada suhu ini: Ini adalah air kristal yang terkandung dalam sampel. Hal ini, bersama dengan kehilangan massa sebesar 5% yang telah dibahas di atas, menegaskan bahwa sampel laktosa yang sedang dipelajari adalah monohidrat.
Degradasi laktosa monohidrat dimulai pada suhu 224°C (suhu awal kurva TGA). Proses ini berjalan dalam dua langkah, seperti yang dapat dilihat pada dua puncak kurva DTG. Langkah kehilangan massa pertama sebesar 8% dikaitkan dengan pelepasan air (gambar 4, spektrum di tengah) yang dihasilkan dari Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian.
Langkah degradasi kedua terjadi pada suhu 301°C (puncak kurva DTG) dengan kehilangan massa sebesar 71%. Gambar 5 menggambarkan spektrum zat yang terdeteksi oleh detektor FT-IR pada suhu 309°C (atas). Perbandingan dengan spektrum pustaka menunjukkan bahwa laktosa terurai; cincin struktur laktosa rusak dan karbon dioksida dan probaly ethanediol dilepaskan.
Untuk deteksi yang lebih baik dari zat-zat lain yang dilepaskan, spektrum pustaka FT-IR air dikurangi dari spektrum FT-IR yang diukur pada suhu 309°C (gambar 6). Hal ini memungkinkan karbon monoksida serta ikatan C=O untuk diidentifikasi dalam gas yang berevolusi.
Kesimpulan
Satu pengukuran dengan TGA-FT-IR sudah cukup untuk mendapatkan berbagai informasi tentang sampel laktosa. Pertama, dapat dipastikan bahwa laktosa tersebut adalah monohidrat. Kedua, dapat menentukan suhu Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian. Terakhir, dimungkinkan untuk mengidentifikasi zat yang dilepaskan selama degradasi sebagai air, karbon dioksida, karbon monoksida, etana-diol, dan produk yang mengandung ikatan C=O.
TGA-FT-IR dapat dilihat sebagai metode pengukuran yang kompleks karena menggabungkan dua teknik kuat yang berbeda, yang memberikan hasil yang luas. Namun, terlepas dari kerumitannya, penggabungan termobalance ke spektrometer FT-IR memungkinkan persiapan dan pengukuran sampel yang sangat mudah, yang memadukan keramahan pengguna dengan kinerja tinggi.