Pendahuluan
Pitch, bahan karbon kompleks yang berasal dari distilasi zat organik seperti tar batubara atau minyak bumi, digunakan secara luas di berbagai industri mulai dari metalurgi hingga produksi serat karbon. Memahami Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal dan perilaku dekomposisi pitch sangat penting, karena sifat-sifat ini secara langsung memengaruhi kinerjanya dalam aplikasi suhu tinggi, seperti pembuatan bahan berbasis karbon dan komposit.
Kondisi Pengukuran
Dalam penelitian ini, kami mengeksplorasi Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal sampel pitch dan melakukan analisis gas secara terperinci untuk lebih memahami jalur dekomposisi dan sifat spesies volatil yang dilepaskan. Melalui analisis ini, kami bertujuan untuk menjelaskan perilaku termal pitch, memberikan data berharga yang dapat menginformasikan pengembangan material baru dan peningkatan proses industri yang ada.
Pengukuran dilakukan dengan sistem NETZSCH PERSEUS® STA Jupiter®. Parameter pengukuran dirinci dalam tabel 1.
Tabel 1: Parameter pengukuran
| Mode sampel | TG-FT-IR |
|---|---|
| Laju pemanasan | 10 K/menit |
| Massa sampel | 77.19 mg dalam wadah Al2O3 0,3 ml |
| Program suhu | RT - 1000 ° C |
| Bersihkan atmosfer gas | 14% oksigen dalam nitrogen |
| Jumlah gas pembersih | 70 ml / menit |
| Rentang pengukuran spektral | 4400 - 650 cm-1 |
| Resolusi | 4 cm-1 |
Hasil dan Pembahasan
Dari kurva TGA dan DTG, ditemukan bahwa terdapat empat langkah kehilangan massa pada sampel pitch; lihat gambar 1. Langkah kehilangan massa pertama terdeteksi antara RT dan 400°C dengan perubahan massa sebesar 11,1%. Langkah kedua terjadi antara 400°C dan 450°C dengan perubahan massa sebesar 35,5%. Interval kehilangan massa ketiga antara 450°C dan 500°C menghasilkan perubahan massa sebesar 21,8%. Langkah keempat diamati antara 500°C dan 1000°C dengan perubahan massa sebesar 31,3%. Massa residu sebesar 0,2%. Kurva DTG adalah turunan orde pertama dari kurva TGA, yang mencerminkan laju kehilangan massa. Temperatur puncak DTG untuk keempat perubahan massa ini terjadi pada 386°C, 439°C, 455°C, dan 555°C.
Kurva Gram Schmidt menampilkan intensitas IR secara keseluruhan dan berperilaku sebagai bayangan cermin dari laju kehilangan massa (DTG). Kurva ini juga menunjukkan intensitas maksimum selama langkah kehilangan massa. Hal ini membuktikan interaksi gas yang berevolusi dengan sinar IR.
Gambar 2 menunjukkan grafik 3D dari gas yang berevolusi dari uji kopling TGA-FT-IR untuk pitch di bawah atmosfer udara antara RT dan 1000°C. Dalam perangkat lunak OPUS perangkat FT-IR, tampilan kubus pengukuran ini dapat diputar ke segala arah untuk mendapatkan tampilan yang tepat dari gas yang terekam yang dilepaskan.
Dapat diasumsikan dari spektrum inframerah pada gambar 3 bahwa produk gas dari pitch pada suhu 400°C hingga 500°C terutama mencakup pelepasan CH4,CO2, CO, danH2O. Jejak metanol dan etena, aldehida (GetaranProses mekanis osilasi disebut getaran. Getaran adalah fenomena mekanis di mana osilasi terjadi di sekitar titik keseimbangan. Dalam banyak kasus, getaran tidak diinginkan, membuang energi dan menciptakan suara yang tidak diinginkan. Sebagai contoh, gerakan getaran mesin, motor listrik, atau perangkat mekanis apa pun yang sedang beroperasi biasanya tidak diinginkan. Getaran tersebut dapat disebabkan oleh ketidakseimbangan pada bagian yang berputar, gesekan yang tidak rata, atau penyambungan gigi roda gigi. Desain yang cermat biasanya meminimalkan getaran yang tidak diinginkan.getaran IR yang signifikan antara 1600 dan 1800 cm-1) dan hidrokarbon (GetaranProses mekanis osilasi disebut getaran. Getaran adalah fenomena mekanis di mana osilasi terjadi di sekitar titik keseimbangan. Dalam banyak kasus, getaran tidak diinginkan, membuang energi dan menciptakan suara yang tidak diinginkan. Sebagai contoh, gerakan getaran mesin, motor listrik, atau perangkat mekanis apa pun yang sedang beroperasi biasanya tidak diinginkan. Getaran tersebut dapat disebabkan oleh ketidakseimbangan pada bagian yang berputar, gesekan yang tidak rata, atau penyambungan gigi roda gigi. Desain yang cermat biasanya meminimalkan getaran yang tidak diinginkan.getaran IR yang signifikan antara 2700 dan 3000 cm-1) juga dapat dideteksi. Tentu saja, senyawa aromatik juga dilepaskan. Akan tetapi, senyawa-senyawa tersebut tidak teridentifikasi di sini. Hal ini menunjukkan bahwa banyak zat alifatik dan aromatik yang dilepaskan pada waktu yang bersamaan. Produk residu mungkin mengalami dehidrogenasi dan dipolimerisasi menjadi makromolekul rantai panjang, yang termasuk dalam tahap perengkahan termal aerobik pengikat aspal [1].
Pada suhu 500°C hingga 700°C, diasumsikan sebagai tahap pembakaran pitch yang dikombinasikan dengan hasil analisis spektral inframerah pada gambar 3. Dibandingkan dengan 300°C hingga 500°C, dapat ditemukan bahwa pelepasan gas anorganikH2O,CO2, SO2 dan CO meningkat secara signifikan, tetapi pada saat yang sama, pelepasan senyawa organik seperti CH4, aldehida, C-C dan C=C menurun secara signifikan atau bahkan menghilang [2]. Hal ini membuktikan bahwa reaksi OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi mendominasi seiring dengan meningkatnya suhu.
Dengan mengintegrasikan bilangan gelombang dari berbagai zat atau gugus fungsi, dimungkinkan untuk mendapatkan pelepasan zat atau gugus fungsi yang bergantung pada suhu. Gambar 4 menunjukkan kurva TGA pitch dan kurva integrasi wavenumber dari tiga zat dan dua gugus fungsi. Dapat dilihat bahwa hidrokarbon dan aldehida terdapat pada tiga langkah kehilangan massa pertama, sedangkan CO,CO2 dan air terdapat pada keempat langkah kehilangan massa; lebih lanjut,CO2 menunjukkan pelepasan maksimum pada langkah kehilangan massa keempat.
Tabel 2: Interval bilangan gelombang integral untuk zat/gugus fungsi yang berbeda
| Zat/gugus fungsional | Rentang bilangan gelombang integral |
| C-H (biru tua) | 3200 - 2600 cm-1 |
| C=O (ungu) | 1900 - 1600 cm-1 |
| CO2 (biru muda) | 2400 - 2250 cm-1 |
| H2O(hitam) | 4000 - 3800 cm-1 |
| CO (zaitun) | 2200 - 2000 cm-1 |
Kesimpulan
Penerapan teknik analisis termal yang dikombinasikan dengan spektroskopi inframerah (FT-IR) dalam studi bahan pitch ini sangat luas dan mendalam. TGA memungkinkan pengukuran perubahan massa sampel di bawah prosedur suhu terkendali, yang dapat mengungkapkan suhu dekomposisi termal dan kandungan volatil pitch.
Dikombinasikan dengan analisis FT-IR, analisis ini dapat mengidentifikasi lebih lanjut perubahan struktur molekul pitch pada suhu yang berbeda, seperti pembentukan atau pemutusan gugus fungsi, sehingga memberikan penilaian yang komprehensif terhadap Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal dan mekanisme penuaan serta memberikan dasar teori yang kuat dan dukungan teknis untuk penelitian mendalam dan pengembangan inovatif material pitch.