Pendahuluan
Magnesium stearat banyak digunakan sebagai pelumas dalam produksi kosmetik dan farmasi. Ini tersedia secara komersial sebagai campuran dari beberapa garam asam lemak yang dapat bervariasi dalam proporsi. Selain itu, magnesium stearat dapat ditemukan sebagai monohidrat, dihidrat, dan trihidrat. Faktanya, sifat fisik, dan khususnya sifat pelumas dari bahan ini dipengaruhi oleh kadar air dan kondisi hidrasinya. Karena alasan ini, sifat magnesium stearat dapat sangat bervariasi dari satu produsen ke produsen lainnya [2, 3].
Sifat magnesium stearat yang bervariasi dapat diselidiki dengan menggunakan DSC, yang merupakan metode yang sangat mudah dan cepat untuk mendapatkan sidik jari zat tersebut. Metode analisis termal lainnya, TGA, dapat membantu memberikan indikasi tentang keadaan hidrasi magnesium stearat.
Berikut ini, sampel magnesium stearat dikarakterisasi melalui pengukuran DSC dan TGA. Selain itu, pengaruh pada sifat termal yang dihasilkan dari periode penyimpanan 2 jam pada suhu 60°C dan 120°C dalam atmosfer nitrogen kering juga dipelajari.
Kondisi Pengujian
Pengukuran dilakukan dengan DSC 214 Polyma dan TG 209 Libra® dalam atmosfer nitrogen dinamis. Krusibel Concavus® tertutup dengan tutup berlubang digunakan.
Hasil Tes
Gambar 2 menggambarkan kurva TGA magnesium stearat. Antara suhu kamar dan 125°C, sampel kehilangan 3,5% dari massa awalnya, yang diakibatkan oleh pelepasan air. Dalam kisaran suhu ini, dua puncak terdeteksi pada kurva DTG (turunanpertama dari kurva TGA) yang menunjukkan dua langkah: pertama, air permukaan menguap (langkah kehilangan massa pertama 1,1%), kemudian air hidrat dilepaskan (langkah kehilangan massake-2 2,4%) Massa molar 591,27 g / mol untuk magnesium stearat menghasilkan kehilangan air secara teoritis sebesar 2,95% untuk bentuk monohidrat, 5,74% untuk bentuk dihidrat, dan 8,37% untuk bentuk trihidrat. Oleh karena itu, kehilangan massa yang terdeteksi merupakan indikasi untuk bentuk monohidrat magnesium stearat: Selama pemanasan, sampel pertama-tama kehilangan air permukaannya (langkah kehilangan massa pertama 1,1.%) sebelum air kristal dilepaskan.
Hasil ini dapat dikonfirmasi oleh kurva TGA yang dijelaskan oleh D. Lugge dalam [4]: Untuk magnesium stearat dihidrat murni dan trihidrat murni, kehilangan massa akan terjadi pada suhu yang lebih rendah.
Oleh karena itu, sampel yang diukur mengandung setidaknya bentuk monohidrat magnesium stearat. Perbedaan antara kehilangan air secara teoritis sebesar 2,95% dan yang diukur sebesar 3,5% antara suhu kamar dan 125°C dapat berasal dari PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan air permukaan dan/atau dari keberadaan dihidrat/trihidrat dalam spesimen.
Gambar 3 menunjukkan kurva DSC magnesium stearat selama pemanasan hingga 200°C. Puncak yang terdeteksi pada 78,3°C, 91,8°C, 95,8°C dan 116,0°C sebagian disebabkan oleh pelepasan air permukaan dan air yang terikat, seperti yang ditunjukkan oleh TGA. Proses PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan mungkin tumpang tindih dengan peleburan komponen sampel.
Efek endotermal pada suhu 145,2°C tidak terkait dengan kehilangan massa dan mungkin disebabkan oleh peleburan komponen sampel.
Gambar 4 menampilkan kurva DSC magnesium stearat yang diterima bersama dengan kurva DSC bahan setelah penyimpanan selama 2 jam pada suhu 60°C (kurva merah) dan 120°C (kurva hitam).
Penyimpanan pada suhu 120°C (kurva hitam) mengubah profil DSC sepenuhnya: Ini menghilangkan air hidrat. Menurut Ertel dan Carstensens [5], pemanasan pada suhu 105°C tidak hanya menghilangkan air tetapi juga mengubah struktur kristal. Di sini, penyimpanan pada suhu 120°C menghasilkan struktur dengan suhu puncak pada 49°C dan 53°C.
Selama penyimpanan pada suhu 60°C, sampel kehilangan sebagian airnya. Oleh karena itu, jumlah air yang dilepaskan selama pemanasan dalam DSC berkurang, menurunkan entalpi puncak antara 30°C dan 130°C. Selain itu, efeknya sedikit bergeser ke suhu yang lebih tinggi.
Puncak antara 130°C dan 155°C terdeteksi untuk ketiga pengukuran dan cukup sesuai dengan kisaran leleh teoretis magnesium stearat kelas farmasi (130°C hingga 145°C [6]). Namun, entalpinya jauh lebih tinggi untuk sampel yang disimpan pada suhu 120°C. Seperti disebutkan di atas, entalpi puncak yang lebih tinggi setelah penyimpanan pada suhu 120°C ini mungkin terkait dengan perubahan struktur magnesium stearat [5].
Kesimpulan
Penyimpanan magnesium stearat pada suhu yang berbeda menghasilkan perilaku termal yang berbeda, yang dapat dilihat pada perubahan kurva DSC. Perlakuan termal menyebabkan pelepasan air yang terikat secara berbeda, suhu pelepasan air memberikan indikasi jenis air (misalnya, air permukaan). Perbedaan dalam kurva DSC mungkin juga diakibatkan oleh perubahan struktur kristal sampel selama penyimpanan.
Magnesium stearat yang tersedia secara komersial adalah campuran dari berbagai asam lemak yang dapat bervariasi dari satu produsen ke produsen lainnya, sehingga TGA dan DSC merupakan alat yang sangat diperlukan untuk verifikasi sebelum menyiapkan komposisi farmasi.