Pengukuran TG-GC-MS pada Asam Asetilsalisilat (ASA)

1) TG 209 F1 Libra® dengan kopling GC-MS

Parameter Pengukuran

TG 209 F1 Libra® - GC-MS

Parameter TGA:

  • RT hingga 500 ° C
  • 10 K/menit
  • 50 ml/menit N2
  • Massa sampel: 1,71 mg
  • Cawan lebur Al2O3

Parameter GC:

  • Semu-kontinyu
  • Tungku GC: 250 ° C
  • Pemisahan: 10: 1
  • Kolom HP 5 ms, 30 m
  • Pergantian katup: 30 detik

Pendahuluan

ASA adalah salah satu analgesik non-opioid yang paling banyak digunakan. Dengan esterifikasi gugus hidroksil fenolik asam salisilat dengan asam asetat, tidak hanya toleransi lokal yang lebih baik tercapai, tetapi juga efek antipiretik, antiflogistik, dan terutama efek penghambatan agregasi trombosit yang lebih kuat [1].

Nama umumnya adalah asam 2-asetoksibenzoat. Bentuknya berupa kristal putih berbentuk jarum yang berbau asam asetat. ASA diproduksi melalui sintesis Kolbe-Schmitt, sebuah substitusi aromatik elektrofilik [2].

[1] Mutschler, Arzneimittelwirkungen

[2] Laue, Mekanisme Reaksi

2) Struktur kimia asam asetilsalisilat
3) Hasil TGA (hitam), hasil DTA (hijau), sinyal c-DTA® (merah) dan kromatogram ion total dari pengukuran ASA (ungu)

Hasil Pengukuran

Penggabungan analisis termogravimetri (TGA) dan GC-MS (kromatografi gas dan spektrometri massa) secara bersamaan memungkinkan analisis yang mudah terhadap perilaku termal dan produk Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian.

Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). Peleburan ASA dapat dideteksi melalui c-DTA® pada suhu 142°C. ASA terurai dalam dua langkah (DTG minimum pada suhu 175°C dan 350°C). Kromatogram ion total mencerminkan spektrum yang diukur secara lengkap sebagai fungsi suhu. Sesuai dengan DTG, dua maksimum dapat dilihat dengan jelas.

Langkah TGpertama dapat dikaitkan dengan pembentukan asam asetat (nomor massa 43 dan 60 pada Gambar 4); langkahkedua dapat dikaitkan dengan fenol (nomor massa 94) sebagai produk Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian.

4) Hasil TGA (hitam) dan kromatogram ion total dari nomor massa 43, 60 dan 94

Related Application Notes