| Published: 

TGA-FT-IR untuk Pemahaman yang Lebih Baik tentang Degradasi Kalium Klavulanat

Pendahuluan

Kalium klavulanat adalah garam asam klavulanat. Ini adalah penghambat beta-laktamase semi-sintetis, mengandung cincin ß-laktam, dan berikatan kuat dengan ß-laktamase pada atau di dekat tempat aktifnya. Obat ini membantu mencegah bakteri tertentu menjadi kebal terhadap antibiotik amoksisilin. Oleh karena itu, obat ini digunakan bersama dengan penisilin yang rentan terhadap ß-laktamase untuk mengobati infeksi yang disebabkan oleh organisme penghasil beta-laktamase [1, 3].

Penyimpanan kalium klavulanat direkomendasikan pada suhu rendah. Pengetahuan tentang proses Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian kalium klavulanat membantu mengoptimalkan kondisi penyimpanan dan meningkatkan stabilitas jangka panjangnya.

Investigasi perilaku degradasi kalium klavulanat dilakukan dengan menggunakan metode TGA-FT- IR dan dijelaskan sebagai berikut.

1) Struktur kalium klavulanat

Kondisi Pengukuran

Pengukuran TGA dilakukan dengan menggunakan TG 209 F1 Libra® yang dipasangkan dengan spektrometer FT-IR Bruker Optics. Untuk pengukuran ini, 10,51 mg kalium klavulanat ditempatkan dalam wadah alumina terbuka dan dipanaskan dari suhu kamar hingga 600°C dengan laju pemanasan 10 K/menit dalam atmosfer nitrogen dinamis (40 ml/menit). Untuk mengidentifikasi gas yang dilepaskan selama proses pemanasan, gas-gas tersebut dipindahkan langsung ke dalam sel gas spektrometer FT-IR melalui jalur transfer Teflon yang dipanaskan.

2) Kurva TGA (garis padat) kalium klavulanat selama pemanasan hingga 600°C dan turunan pertamanya, DTG (garis putus-putus)

Hasil Pengukuran

Gambar 2 menggambarkan kurva TGA pada kisaran suhu antara suhu kamar dan 600°C. Kehilangan massa pertama sebesar 1,5% - terjadi antara suhu kamar dan 110°C - diakibatkan oleh pelepasan air (gambar 3, spektrum FT-IR produk yang dilepaskan pada suhu 47°C).

3) Spektrum FT-IR karakteristik untuk air, terdeteksi pada suhu 47°C
4) Spektrum FT-IR yang diukur pada suhu 191°C (kurva biru) dibandingkan dengan spektrum pustaka EPA-NIST untuk karbon dioksida (spektrum hijau)

Degradasi berlanjut dengan kehilangan massa sebesar 40% antara 200°C dan 400°C. Selain karbon dioksida, fase gas termasuk karbon monoksida (kisaran bilangan gelombang dari 2000 cm-1 hingga 2200 cm-1) dan amonia (struktur pita ganda pada sekitar 950 cm-1) pada suhu 329°C (gambar 5). Lebih lanjut, sampel kehilangan 8% massa pada saat suhu mencapai 600°C. Selain pelepasan karbon dioksida, karbon monoksida, dan amonia, pita serapan karakteristik untuk metana dan isobutana dapat dideteksi pada tahap kehilangan massa ini (gambar 6 dan 7).

5) Spektrum FT-IR yang diukur pada suhu 329°C (atas, spektrum biru) dibandingkan dengan spektrum perpustakaan EPA-NIST untuk karbon monoksida (tengah, spektrum hijau) dan untuk amonia (bawah, spektrum biru tua)
6) Spektrum FT-IR yang diukur pada suhu 425°C (atas, spektrum biru) dibandingkan dengan spektrum pustaka EPA-NIST untuk metana (tengah, spektrum merah muda) dan dengan spektrum pustaka PNNL untuk amonia (bawah, spektrum hijau)
7) Spektrum FT-IR yang diukur pada suhu 452°C (atas) dibandingkan dengan spektrum FT-IR perpustakaan EPA-NIST untuk isobutana (bawah)

Kesimpulan

Pemanasan kalium klavulanat hingga 600°C pertama-tama akan menyebabkan PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan air permukaan. Setelah itu, zat ini terdegradasi dalam beberapa langkah, pertama melepaskan karbon dioksida, kemudian karbon monoksida dan amonia. Pada langkah kehilangan massa terakhir antara 400°C dan 600°C, metana dan isobutana juga dilepaskan.

Ketika mempelajari degradasi dengan menggunakan termogravimetri, menggabungkan termobalance ke spektrometer FT-IR adalah metode yang cocok untuk melakukan penyelidikan terperinci dari gas yang dilepaskan. Adaptor yang dipanaskan dan jalur transfer memungkinkan transfer langsung dan cepat dari gas yang berevolusi ke dalam sel gas sistem FT-IR. Penghubung tersebut menghemat waktu pengukuran dengan menerapkan dua metode secara simultan pada sampel yang sama dalam kondisi yang sama. Kehilangan massa yang tercatat dapat dengan mudah ditetapkan ke gas yang dilepaskan melalui interaksi antara dua paket perangkat lunak.

Literature

  1. [1]
  2. [2]
  3. [3]