| Published: 

Pengukuran TGA-GC-MS pada Kayu Pinus/Kayu Gaharu

Pendahuluan

Saat ini, biomassa semakin sering digunakan sebagai alternatif sumber energi konvensional. Manfaat utamanya adalah "netralitasCO2 ". Kayu termasuk bahan baku terbarukan yang paling penting. Komponen utama kayu adalah selulosa, hemiselulosa, dan lignin.

1) TG 209 F1 Libra® dengan kopling GC-MS

Tabel 1: Parameter pengukuran TGA

Parameter

Kisaran suhuRT hingga 500°C
Laju pemanasan10 K/menit
SuasanaHelium
Laju aliran65 ml / menit
Tempat sampelTempat sampel untuk gas korosif
WadahAl2O3 (85 μl)
Massa sampel6.9 mg

Tabel 2: Parameter pengukuran GC-MS

ParameterMode Kuasi-kontinyuMode yang dikendalikan oleh peristiwa
KolomAgilent HP-5msAgilent HP-5ms
Panjang kolom30 m30 m
Diameter kolom0.25 mm0.25 mm
Suhu tungku150°C100°C hingga 310°C (10 K/menit)
GasHeliumHelium
Aliran gas (terpisah)20 ml/menit (10:1)20 ml/menit (10:1)
Aliran kolom2 ml/menit2 ml/menit
Katupsetiap 2 menit1x per acara

Mode Kuasi-kontinu

Penggabungan TGA secara simultan ke GC-MS memungkinkan korelasi yang mudah antara zat yang keluar dengan suhu.

PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.Pirolisis kayu pinus berlangsung dalam tiga langkah (gambar 2). Langkah pertama adalah PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan air yang terkandung. Dekomposisi utama kayu terjadi pada suhu sekitar 300°C.

Pertama, komponen selulosa terurai, kemudian komponen lignin terurai.

Sesuai dengan kurva DTG, dekomposisi utama dapat dilihat pada suhu 300°C dalam kromatogram ion total.

2) PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.Pirolisis kayu pinus: Hasil TGA (hitam), DTG (hijau) dan TIC (ungu) versus suhu
3) PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.Pirolisis kayu pinus: Hasil TIC versus suhu (380°C hingga 385°C)

Penskalaan TIC yang diperbesar dalam kisaran ini disajikan dalam gambar 3; zat yang terdeteksi pada puncaknya tercantum dalam tabel 3.

Tabel 3: Molekul yang terdeteksi dan waktu retensinya

Waktu / MenitMolekulMassa MolarNomor Massa
35.138Aseton5858
35.1641,2,3-Thiadiazole8658, 86
35.1722-Methylfuran8282, 81, 53
35.1892-Metil-Mannometilpiranosid17860, 74
35.2232-Butenal, 2-Metil8455, 84
35.240Thiophene8484, 58, 45
35.265Furan, 2,3-Dihidro-5-Metil8484, 55, 69
35.290Furfural9696, 95
35.2991H-Pirazol, 1,3-Dimetil9696, 81, 68, 54
35.3082,5-Dimetilfuran9696, 95, 81, 53
35.4092 (5H) - Furanon8455, 84, 70
35.4262H-Piran, 3,4-Dihidro8455, 84, 69
4) Hasil TGA (hitam) dan kromatogram ion nomor massa 82, 96, 114, 125 dan 138

Nomor massa individu untuk kayu pinus disajikan dalam gambar 4 sebagai fungsi suhu.

Mode yang dikendalikan oleh peristiwa

Untuk evaluasi yang lebih rinci dari zat pembentuk, pengukuran TGA-GC-MS dilakukan dalam mode yang dikontrol peristiwa (gambar 5). Untuk ini, kromatogram individual pada suhu tertentu direkam.

5) Hasil TGA (hitam) dan suhu (merah) versus waktu
6) Hasil TIC versus waktu pada suhu 350°C

Gambar 6 menunjukkan kromatogram pada suhu 350 °C. Zat yang diukur pada waktu retensi yang sesuai disajikan dalam tabel 4.

Tabel 4: Molekul yang terdeteksi pada suhu 350°C dan waktu retensinya

Parameter

Waktu retensi/menitZat
1.047CO2
1.0883 (2H) - Furanon, Dihidro-2-Metil
1.1241-Propanol
1.1971-Hidroksi-2-Propanon
1.3052 (5H) - Furanon
1.330Asam Asetat, Metilester
1.370Aseton
1.4244H-1,2,4-Tiazol, 4-Amino
1.528Fufural
1.5762-Furanmetanol
1.8882 (3H) -Furanon, 5-Metil
3.073Fenol, 2-Metoksi
4.150Fenol, 2-Metoksi-4-Metil