Pengukuran TGA dan ^c-DTA® Penentuan pada Polimer

Pendahuluan

Minat utama seseorang ketika menyelidiki polimer dengan termobalance adalah untuk mendapatkan informasi tentang perubahan massa sebagai fungsi suhu. Hal ini dapat menghasilkan informasi tentang kemungkinan aditif dan pengisi serta kandungan polimer. Perubahan dari atmosfer lembam ke atmosfer pengoksidasi memungkinkan pembakaran yang ditargetkan dari Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam atau Karbon PirolitikKarbon pirolitik adalah karbon yang dihasilkan dari pirolisis bahan organik dalam atmosfer bebas oksigen. karbon pirolitik yang ditambahkan, sementara kehilangan massa residu menghasilkan informasi tentang jenis dan jumlah pengisi yang digunakan serta kandungan abu. Namun, tidak mungkin untuk sepenuhnya mendeskripsikan sifat sampel, atau mengidentifikasi polimer yang tidak diketahui, karena ada informasi tertentu yang hilang; khususnya informasi tentang Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh. Hal ini karena - berbeda dengan alat DSC atau DTA - instrumen untuk pengukuran termogravimetri umumnya hanya memiliki satu posisi sampel dalam ruang sampel. Tempat sampel TG 209 F1 Libra^® yang dapat menampung satu wadah sampel - digambarkan pada gambar 1.

Ini berarti - berbeda dengan instrumen yang memiliki dua posisi pengukuran dalam ruang sampel (seperti DSC dan DTA) - sinyal diferensial yang diukur tidak dapat dievaluasi dengan instrumen ini. Efek termal seperti evaluasi Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh tidak dapat direkam. Namun demikian, kekurangan ini dapat diperbaiki dengan bantuan sinyal ^c-DTA®. Hal ini sangat meningkatkan nilai peralatan TGA dengan menghasilkan informasi seperti DTA selain informasi termogravimetri.

Kondisi Pengukuran untuk Investigasi yang Ditunjukkan pada Gambar 3

Cara Kerja ^c-DTA®

Evaluasi ^c-DTA® membandingkan sinyal terukur dari suhu sampel dengan nilai nominal yang telah ditetapkan sebelumnya; yaitu, dengan program suhu-waktu yang dihitung. Pada saat transisi kalor terjadi dalam sampel, suhu sampel yang diukur menyimpang dari jalur linier sebelum transisi. Jika sampel meleleh (efek endotermal), misalnya, energi yang diterapkan diperlukan untuk proses peleburan dan oleh karena itu tidak segera menyebabkan peningkatan suhu, sehingga suhu sampel tetap berada di belakang laju pemanasan linier yang diprogram. Skema pada gambar 2 membandingkan sinyal suhu yang diukur dengan nilai nominal yang dihitung dari program suhu.

Sinyal diferensial yang dihasilkan disebut sinyal DTA yang dihitung (^c-DTA®). Karena alasan yang dijelaskan di atas, sinyal ini tidak memiliki kualitas seperti sinyal DSC terukur, tetapi masih dapat memberikan petunjuk berharga untuk mengidentifikasi sampel yang tidak diketahui, seperti yang ditunjukkan di bawah ini. Aplikasi penting kedua adalah kemampuan untuk menentukan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh zat kalibrasi standar melalui sinyal ^c-DTA®. Hal ini memungkinkan kalibrasi suhu dengan menggunakan standar peleburan yang telah ditetapkan, seperti yang dapat dilakukan dengan instrumen pengukuran yang memiliki desain kembar (seperti DSC).

Hasil

Gambar 3 membandingkan hasil analisis untuk tiga termoplastik umum, polietilena (HD-PE), polipropilena (PP), dan poliamida 6 (PA6).

Selain informasi termogravimetri, sinyal ^c-DTA® (garis putus-putus) disajikan untuk setiap sampel dalam kisaran Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh. Dengan onset yang diekstrapolasi dan suhu puncak, mereka mengidentifikasi kisaran leleh sampel. Perbandingan bahan HD-PE, PP dan PA6 menunjukkan secara jelas bahwa informasi tambahan untuk membantu mengidentifikasi sampel yang tidak diketahui, dapat diperoleh.

Selain menentukan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh sampel yang diteliti, evaluasi ^c-DTA® juga menawarkan metode kalibrasi suhu yang elegan. Meskipun investigasi perilaku peleburan tidak mungkin dilakukan tanpa evaluasi ^c-DTA®, fungsi ini juga memungkinkan penentuan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh bahan kalibrasi yang umum. Hasil ini digunakan dalam menghitung polinomial suhu untuk kalibrasi suhu dan memastikan evaluasi suhu yang dapat diandalkan untuk semua penyelidikan selanjutnya.

Disajikan pada gambar 4 adalah ringkasan penentuan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh untuk bahan kalibrasi yang berbeda dengan menggunakan metode ^c-DTA®.