Pendahuluan
Resin epoksi (EP) adalah istilah umum untuk large kelas polimer yang mengandung lebih dari dua gugus epoksi dalam unit berulang dari rantai molekul. Resin epoksi diproduksi sebagai produk kondensasi epiklorohidrin dan bisphenol A atau poliol. Karena aktivitas kimia dari kelompok epoksi, berbagai senyawa dapat digunakan sebagai komponen pengeras untuk pengikatan silang dan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan. Hal ini menghasilkan struktur jaringan yang bukan termoplastik, tetapi polimer termoset. Resin epoksi jenis bisphenol A adalah termoset yang paling banyak digunakan, tidak hanya dalam hal volume produksi, tetapi juga dalam hal berbagai variasi atau variasi yang mungkin dalam bidang aplikasi. Dengan diperkenalkannya jenis baru yang dimodifikasi, kualitasnya juga terus ditingkatkan.
Resin epoksi memiliki sifat fisik dan mekanik yang sangat baik dan juga cocok sebagai bahan isolasi listrik. Mereka selanjutnya dicirikan oleh tingkat kompatibilitasnya yang tinggi dengan bahan lain. Berlawanan dengan plastik termoseting lainnya, resin epoksi sangat fleksibel dalam aplikasi dan kemampuan prosesnya. Oleh karena itu, mereka dapat digunakan sebagai pelapis, bahan komposit, bahan pengecoran, perekat, bahan cetakan, dan bahan cetakan injeksi.
Koordinasi Properti Material
Untuk mengoordinasikan sifat material dengan rentang aplikasi material resin epoksi, pertama-tama perlu ditentukan suhu Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan dan panas Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan resin epoksi untuk diproses; dan kedua, menyelaraskan suhu transisi gelas material dengan aplikasinya.
Metode Pengukuran
Differential Scanning Calorimetry (DSC) adalah metode pilihan untuk menentukan sifat material yang disebutkan di atas. Dengan metode ini, sifat-sifat tersebut dapat ditentukan secara relatif cepat dengan hasil sampel yang tinggi. Namun, sering kali, sampel EP ini adalah bahan yang diawetkan sebagian; yaitu, bahan asli tidak sepenuhnya diawetkan. Ketika sampel tersebut dipanaskan, sampel tersebut mengalami Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca dan pasca-Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan. Karena kedua efek ini sering terjadi dalam jarak yang sangat dekat satu sama lain atau bahkan tumpang tindih dalam hal suhu, metode DSC konvensional yang dijalankan pada laju pemanasan konstan sering kali tidak memberikan hasil pengujian yang memuaskan - baik pada pemanasan pertama maupun kedua. Dalam kasus seperti itu, metode DSC termodulasi suhu (TM-DSC) harus digunakan untuk mendapatkan hasil yang lebih berarti.
Dengan metode TM-DSC, sampel tidak dipanaskan pada laju pemanasan konstan seperti pada metode DSC konvensional, tetapi dengan menggunakan modulasi suhu sinusoidal. Laju pemanasan yang sesuai adalah bentuk gelombang kosinusoidal. Ketika laju pemanasan kosinusoidal ini diterapkan pada sampel, responsnya juga merupakan aliran panas kosinusoidal sebagai sinyal dengan penundaan fase tertentu (gambar 1).
Hasil Pengukuran
Dengan menganalisis sinyal sinusoidal atau kosinusoidal sambil memperhitungkan koreksi baseline, amplitudo, dan pergeseran fasa, maka dimungkinkan untuk memisahkan dua kurva independen, yaitu aliran panas yang membalikkan dan aliran panas yang tidak membalikkan, dari kurva sinyal aliran panas secara keseluruhan (gambar 2).
Efek kapasitas panas ("transisi langkah" pada kurva, seperti transisi gelas, transisi titik Curie, Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase orde dua, perubahan kapasitas panas sebelum dan sesudah reaksi, dll.) dari bahan terjadi pada kurva aliran panas yang terbalik selama pemanasan.
Efek kinetik (seperti KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi dingin, Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal, RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi entalpi, PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan pelarut dan air, reaksi kimia, Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian, dll.) terjadi pada kurva aliran panas yang tidak terbalik. Hal ini memungkinkan efek termal yang tumpang-tindih dipisahkan.
Untuk resin epoksi, Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca adalah efek kapasitas panas dan pasca-pengawetan adalah efek kinetik. Pada kurva aliran panas tunggal dari pengukuran DSC konvensional, kedua proses ini tumpang tindih dan saling meniadakan satu sama lain jika rentang suhu serupa. Namun, melalui pengukuran TM-DSC, kedua proses ini secara jelas dipisahkan menjadi dua kurva aliran panas yang independen dan kedua efek tersebut dapat dianalisis dan dikuantifikasi secara independen satu sama lain.
Aplikasi TM-DSC
Gambar 3 menunjukkan data mentah DSC dari resin epoksi yang dianalisis dengan menggunakan TM-DSC. Kurva biru (garis solid) pada diagram adalah kurva aliran panas rata-rata (juga dikenal sebagai kurva aliran panas total), yang diperoleh dengan analisis Fourier dari data mentah sinyal aliran panas (garis putus-putus). Kurva aliran panas total sesuai dengan hasil pengukuran DSC konvensional. Dari kurva ini saja, tidak jelas apakah Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca atau pengikatan silang sedang digambarkan. Pengguna DSC yang belum berpengalaman, mungkin hanya akan mengenali "garis dasar" yang agak melengkung, dan mungkin juga efek yang sangat lemah pada kisaran 60°C hingga 100°C, sehingga tidak jelas, apakah efeknya endotermal atau EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal.
Dengan bantuan modulasi suhu, diperoleh hasil yang disajikan dalam gambar 4. Kurva biru sekali lagi adalah kurva aliran panas total. Kurva merah adalah kurva aliran panas pembalikan, yang secara jelas menunjukkan Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca pada 71°C (langkah yang dievaluasi sebagai titik tengah menurut metode setengah langkah) dan mengungkapkan perubahan panas spesifik sebesar 0,378 J/(g - K). Pada kurva DSC pembalikan, langkah Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca jauh lebih jelas dikenali daripada kurva DSC total.
Sebaliknya, garis putus-putus hitam adalah kurva aliran panas yang tidak berbalik, yang menunjukkan efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal yang sangat luas, yang sesuai dengan proses pasca-pengawetan. Suhu puncaknya adalah 101,1°C dan entalpi untuk efek ini sebesar 47,62 J/g.
Dapat dilihat dari kedua kurva bahwa transisi gelas sampel dan pasca-pengawetan agak tumpang-tindih dalam interval suhu. Efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal sampel dimulai pada suhu sekitar 50°C; dengan demikian, sudah berada dalam kisaran perubahan kapasitas panas pada transisi gelas, dan sebagian mengkompensasinya. Akibatnya, kedua efek tersebut tidak dapat dianalisis secara jelas dalam aliran panas total atau dalam kurva aliran panas yang dapat diukur dengan DSC konvensional. Hanya dengan metode modulasi suhu yang memungkinkan untuk memisahkan efeknya. Efek yang dipisahkan dengan cara ini sekarang dapat dianalisis secara terpisah, memberikan nilai yang tepat untuk entalpi ikatan silang dan Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. suhu transisi kaca.
Gambar 5 menggambarkan data mentah untuk pengukuran TM-DSC pada sampel resin epoksi lainnya. Dari kurva aliran panas rata-rata (garis solid biru), kita dapat melihat bahwa beberapa efek termal terjadi antara suhu kamar dan 150°C. Namun, apakah efek ini merupakan efek EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik atau EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik atau Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase? Di manakah suhu awal dan akhir yang sesuai untuk menganalisis masing-masing efek? Bagi pengguna yang belum berpengalaman, menganalisis hasil pengukuran mungkin sangat sulit.
Namun, setelah memisahkan pengukuran TM-DSC menjadi kurva DSC yang membalik dan yang tidak membalik, hasil yang ditunjukkan pada gambar 6 dapat diperoleh.
Kurva biru masih merupakan kurva aliran panas total. Kurva merah adalah kurva DSC pembalikan dengan langkah signifikan yang sesuai dengan Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca material dengan Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. suhu transisi kaca, Tg, 49,3 ° C (titik tengah). Dengan demikian, Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca yang dievaluasi dengan benar adalah 16°C lebih tinggi daripada evaluasi langkah yang tampak pada kurva DSC total.
Garis putus-putus hijau menggambarkan kurva DSC yang tidak membalik. Dengan bantuan fungsi koreksi FRC yang unik1 dari NETZSCH TM-DSC, garis dasar di sini adalah horisontal, sehingga efek endotermal dan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal dapat dibedakan dengan jelas. Efek endotermal pada 40,3°C menunjukkan efek RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi yang ditumpangkan pada Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca dalam kisaran suhu ini. Efek endotermal lainnya pada suhu 52,9°C adalah pelelehan zat aditif. Pasca-pengawetan sekarang dapat diamati sebagai efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal dengan suhu puncak 103°C dan entalpi 2,77 J/g.
1 Koreksi FRC terhadap aliran panas adalah koreksi yang memperhitungkan frekuensi, ketergantungan ketahanan termal antara sampel dan wadah sampel terhadap suhu serta ketergantungan kapasitas panas sampel terhadap suhu.
Penentuan Suhu Transisi Kaca dari Resin Epoksi Lain
Sampel ketiga adalah resin epoksi lain dengan tujuan untuk menentukan Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. suhu transisi kaca. Pertama, sampel diuji dengan menggunakan metode DSC konvensional (lihat gambar 7) pada laju pemanasan linier 10 K/menit. Pada pemanasanpertama (kurva merah), hanya efek pengeringan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal yang kuat yang terdeteksi, tetapi tidak ada Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca. Hanya selama pemanasanke-2 (kurva biru) dari sampel yang sama, Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca yang lebih jelas terlihat sebagai langkah (karena perubahan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik pada Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca) dalam sinyal DSC.
Dengan metode DSC konvensional tanpa modulasi suhu, transisi gelas hanya dapat diukur pada pemanasanke-2. Pada pemanasanpertama, transisi gelas ditumpangkan oleh efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal dari pengawetan pasca-pengawetan. Transisi kaca, ditentukan berdasarkan pemanasanke-2, adalah 128°C (Tg (titik tengah)). Namun demikian, Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. suhu transisi kaca ini secara signifikan menyimpang dari nilai yang diharapkan, yaitu antara 80°C dan 90°C.
Perbedaan ini dapat dijelaskan oleh fakta bahwa Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. suhu transisi kaca bergeser ke suhu yang lebih tinggi pada pemanasanke-2 akibat pengikatan silang selama pemanasanke-1. Oleh karena itu, hanya transisi gelas dari sampel yang berikatan silang sepenuhnya yang dapat ditentukan dengan metode ini. Tidak mungkin untuk mendeteksi suhu transisi gelas dari bahan yang hanya berikatan silang sebagian dengan menggunakan metode ini.
Masalah ini hanya dapat diselesaikan dengan metode TM-DSC. Hasilnya ditunjukkan pada gambar 8.
Pengukuran DSC termodulasi dilakukan hanya dengan satu kali pemanasan. Kurva hitam adalah kurva aliran panas total yang sesuai dengan pengukuran DSC konvensional. Evaluasi pengukuran TM-DSC menunjukkan efek ikatan silang pasca-EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal dalam kurva DSC yang tidak membalik (merah). Karena garis dasar horizontal, suhu puncak dan entalpi dapat dievaluasi secara akurat.
Kurva DSC pembalikan (biru) sekarang menunjukkan Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca pada 85,9 ° C (titik tengah), sehingga suhu Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca ini berada dalam kisaran suhu yang diharapkan. Lebih jauh lagi, suhu Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca kedua sangat dekat dengan nilai yang dapat ditentukan selama pemanasankedua dengan metode DSC konvensional.
Fenomena ini dapat dijelaskan sebagai berikut: Dalam metode TM-DSC, suhu transisi gelas berubah secara terus menerus selama efek pasca-penambatan silang. Transisi kaca pertama sesuai dengan Tg bahan baku sebelum pengawetan, sedangkan Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca kedua sesuai dengan Tg bahan yang hampir sepenuhnya berikatan silang selama pengawetan menjelang akhir. Oleh karena itu, TM-DSC juga dapat ditetapkan sebagai "metode analisis in-situ", karena perubahan suhu transisi gelas dapat diamati selama satu kali pemanasan. Ini merupakan keunggulan yang jelas dibandingkan DSC konvensional.
Ringkasan
Resin epoksi adalah bahan polimer serbaguna dan oleh karena itu banyak digunakan untuk menyembuhkan secara termal. Oleh karena itu, pengujian DSC rutin sering dilakukan pada bahan polimer ini. Banyak dari sampel ini adalah sampel yang diawetkan sebagian di mana suhu Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca dan proses pasca pengawetan akan diuji. Kedua efek termal ini sering kali berada dalam kisaran suhu yang sama dan oleh karena itu tumpang tindih dalam pengukuran DSC konvensional pada laju pemanasan linier. Oleh karena itu, evaluasi kuantitatif terhadap hasil sering kali tidak memungkinkan. Bahkan jika pemanasankedua dilakukan, masalah ini tidak dapat dipecahkan, karena keadaan sampel akan berubah setelah pemanasanpertama. Suhu Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca, yang ditentukan berdasarkan pemanasan ke-2, tidak lagi sesuai dengan suhu Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca aslinya.
Masalah ini hanya bisa diatasi dengan bantuan DSC termodulasi suhu (TM-DSC). Karena perbedaan mendasar antara efek termal dari Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca dan pengawetan, keduanya menampakkan diri dalam pengukuran TM-DSC, baik pada kurva DSC yang membalik (Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal. transisi kaca) maupun pada kurva DSC yang tidak membalik (efek pengawetan). Ini berarti bahwa kedua efek ini dapat dianalisis dan ditentukan secara kuantitatif secara independen satu sama lain. TM-DSC memisahkan transisi kaca tidak hanya dari efek curing, tetapi juga dari efek termal lain yang tumpang tindih seperti efek RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi. Efek transisi kaca dapat dikenali dengan jelas dalam kurva DSC yang membalik; oleh karena itu, evaluasi suhu transisi kaca lebih tepat dan hasilnya lebih dapat diandalkan.
Selain itu, TM-DSC dapat disebut sebagai "metode analisis in-situ". Dengan hanya satu kali pemanasan, tidak hanya suhu transisi gelas dari keadaan asli sampel dapat ditentukan, tetapi dalam beberapa kasus, suhu transisi gelas dari sampel yang telah diawetkan sepenuhnya juga dapat ditentukan.