| Published: 

VariPhi - Pemanas Perendaman yang Dipatenkan untuk Variasi Faktor Ф dalam Uji Pelarian Termal

Pendahuluan

Kalorimetri Laju Percepatan (ARC®) adalah metode untuk mempelajari Skenario Kasus TerburukTerkait dengan reaktor kimia, skenario terburuk adalah situasi di mana produksi suhu dan/atau tekanan yang disebabkan oleh reaksi tidak terkendali.skenario terburuk dan reaksi Pelarian termalPelarian termal adalah situasi di mana reaktor kimia berada di luar kendali sehubungan dengan produksi suhu dan / atau tekanan yang disebabkan oleh reaksi kimia itu sendiri. Simulasi pelarian termal biasanya dilakukan dengan menggunakan perangkat kalorimeter sesuai dengan kalorimetri laju akselerasi (ARC®).pelarian termal. Berbeda dengan teknik kalor lainnya seperti kalorimetri reaksi, kalorimetri pembakaran, atau kalorimetri pemindaian diferensial (DSC), peralatan tipe ARC® memungkinkan lingkungan sampel yang AdiabatikAdiabatik menggambarkan suatu sistem atau mode pengukuran tanpa pertukaran panas dengan lingkungan sekitar. Mode ini dapat direalisasikan dengan menggunakan perangkat kalorimeter sesuai dengan metode kalorimetri laju akselerasi (ARC®). Tujuan utama dari perangkat tersebut adalah untuk mempelajari skenario dan reaksi pelarian termal. Deskripsi singkat dari mode adiabatik adalah "tidak ada panas yang masuk - tidak ada panas yang keluar".adiabatik. AdiabatikAdiabatik menggambarkan suatu sistem atau mode pengukuran tanpa pertukaran panas dengan lingkungan sekitar. Mode ini dapat direalisasikan dengan menggunakan perangkat kalorimeter sesuai dengan metode kalorimetri laju akselerasi (ARC®). Tujuan utama dari perangkat tersebut adalah untuk mempelajari skenario dan reaksi pelarian termal. Deskripsi singkat dari mode adiabatik adalah "tidak ada panas yang masuk - tidak ada panas yang keluar".Adiabatik sangat penting untuk mengamati kemajuan reaksi yang paling hebat. Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. Reaksi penguraian, yang menjadi perhatian khusus dalam konteks ini, menghasilkan panas dan tekanan karena reaksi biasanya sangat EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik dan membentuk gas Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian. Lingkungan sampel AdiabatikAdiabatik menggambarkan suatu sistem atau mode pengukuran tanpa pertukaran panas dengan lingkungan sekitar. Mode ini dapat direalisasikan dengan menggunakan perangkat kalorimeter sesuai dengan metode kalorimetri laju akselerasi (ARC®). Tujuan utama dari perangkat tersebut adalah untuk mempelajari skenario dan reaksi pelarian termal. Deskripsi singkat dari mode adiabatik adalah "tidak ada panas yang masuk - tidak ada panas yang keluar".adiabatik direalisasikan di dalam kalorimeter tipe ARC® melalui seperangkat pemanas yang mengelilingi kompartemen sampel dan rezim kontrol suhu yang cerdas. Salah satu tujuannya adalah untuk mendeteksi suhu di mana Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian diri sampel atau campuran sampel dimulai. Tujuan lainnya adalah untuk mencegah pertukaran panas antara sampel dan sekelilingnya setelah Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. reaksi penguraianEksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik dimulai. Segera setelah laju pemanasan sendiri melebihi ambang batas tertentu (yang biasanya dalam kisaran 0,02 K/menit), semua pemanas yang mengelilingi sampel akan melacak suhu sampel. Tanpa pertukaran panas, tidak akan ada panas yang hilang ke sekitarnya, dan jika tidak ada panas yang hilang, seluruh panas reaksi tetap berada di dalam sampel, sehingga meningkatkan suhu sampel. Semakin tinggi suhu sampel, semakin cepat laju reaksinya. Eksperimen semacam itu tidak hanya memberikan suhu awal reaksi dekomposisi dalam kondisi kuasi-IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal, tetapi juga memungkinkan penentuan kenaikan suhu maksimum dan kenaikan tekanan maksimum dalam kondisi AdiabatikAdiabatik menggambarkan suatu sistem atau mode pengukuran tanpa pertukaran panas dengan lingkungan sekitar. Mode ini dapat direalisasikan dengan menggunakan perangkat kalorimeter sesuai dengan metode kalorimetri laju akselerasi (ARC®). Tujuan utama dari perangkat tersebut adalah untuk mempelajari skenario dan reaksi pelarian termal. Deskripsi singkat dari mode adiabatik adalah "tidak ada panas yang masuk - tidak ada panas yang keluar".adiabatik.

Faktor PHI (φ) atau "Inersia Termal"

Dari dua sinyal yang diukur, suhu dan tekanan, laju maksimum dapat dihitung dan prediksi biasanya dibuat untuk suhu di mana reaksi yang diselidiki memerlukan waktu minimum dua puluh empat jam untuk mencapai laju pengembangan suhu maksimumnya, laju waktu ke maksimum (TMR24h).

Parameter penting untuk skenario pengujian adalah apa yang dikenal sebagai Faktor PHIFaktor PHI (Φ) setara dengan inersia termal. Keduanya menggambarkan rasio massa dan kapasitas panas spesifik dari sampel atau campuran sampel dibandingkan dengan bejana atau wadah sampel. faktor PHI (φ). Faktor ini memberikan rasio massa dan panas spesifik sampel terhadap bejana sampel, di mana ΔTad adalah kenaikan suhu dalam kondisi AdiabatikAdiabatik menggambarkan suatu sistem atau mode pengukuran tanpa pertukaran panas dengan lingkungan sekitar. Mode ini dapat direalisasikan dengan menggunakan perangkat kalorimeter sesuai dengan metode kalorimetri laju akselerasi (ARC®). Tujuan utama dari perangkat tersebut adalah untuk mempelajari skenario dan reaksi pelarian termal. Deskripsi singkat dari mode adiabatik adalah "tidak ada panas yang masuk - tidak ada panas yang keluar".adiabatik, ΔTobs adalah kenaikan suhu yang teramati pada kondisi tertentu, m adalah massa, Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp adalah Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik, s adalah sampel, dan v adalah bejana [1].

Faktor φ, juga dikenal sebagai Inersia termalInersia termal setara dengan faktor PHI. Keduanya menggambarkan rasio massa dan kapasitas panas spesifik dari sampel atau campuran sampel dibandingkan dengan bejana atau wadah sampel.inersia termal, lebih baik jika semakin mendekati 1, yang berarti dalam kasus ideal bahwa hasil pengujian ditentukan melalui sampel dan bukan melalui pengaruh bejana. Di sisi lain, persamaan yang disebutkan di atas menunjukkan bahwa rasio massa sampel-ke-kapal entah bagaimana dihasilkan oleh reaktivitas sampel itu sendiri, bersama dengan volume maksimum wadah sampel dan bahan yang tersedia untuk kapal. Untuk menunjukkan bagaimana parameter-parameter ini akan mempengaruhi faktor φ, tabel 1 merangkum faktor φ yang dihitung untuk dua sampel (peroksida organik dan hidrogen peroksida), dua bahan bejana (baja tahan karat dan titanium), dan untuk berbagai variasi massa sampel yang realistis.

Tabel 1: Faktor Ф yang dihitung untuk berbagai kondisi pengukuran

Massa hidrogen peroksida / g0.250.501.02.05.08.0
Ф untuk bejana titanium 10,0 g7.414.202.601.801.321.20
Massa peroksida organik / g0.250.501.01.55.08.0
Ф untuk baja tahan karat 7,0 g9.865.433.211.5--
Massa hidrogen peroksida / g0.250.501.02.05.08.0
Ф untuk baja tahan karat 7,0 g5.923.462.231.82--

Korelasi massa sampel dan faktor φ yang dihitung yang disebutkan di atas juga ditunjukkan pada gambar 1. Karena Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik sampel yang akan diselidiki bersama dengan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik bahan bejana biasanya diberikan, satu-satunya parameter yang tersedia untuk mengubah faktor φ adalah massa sampel.

Meningkatkan massa sampel dapat membawa faktor φ lebih dekat ke 1, tetapi mungkin ada batasan volume bejana serta batasan yang terkait dengan peralatan itu sendiri. Sangat penting untuk mengingat kisaran tekanan, kisaran suhu dan laju pelacakan maksimum kalorimeter tipe ARC® yang digunakan agar tidak melebihi salah satunya; jika tidak, data mungkin tidak lagi bermakna. Dapat dilihat dari gambar 1 bahwa, karena volume totalnya 2,6 ml, bejana baja tahan karat (gambar 3) terbatas pada massa sampel kurang dari 2,0 g. Karena bejana biasanya tidak diisi lebih dari setengahnya, faktor φ yang diharapkan adalah antara 2 dan 4, tergantung pada Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik sampel itu sendiri. Hanya dengan 1,5 mg hidrogen peroksida, yang memiliki Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik yang relatif tinggi, faktor φ yang lebih baik dari 2 dapat diperoleh. Bahkan, apabila menggunakan bejana titanium dengan volume 8,6 ml, massa sampel lebih dari 3,0 g dan faktor φ dalam kisaran 1,5, bagaimanapun juga, sulit untuk direalisasikan.

1) Korelasi massa sampel dan faktor φ untuk sampel dan bahan bejana yang berbeda menurut persamaan 1. Bejana titanium terkait ditunjukkan pada gambar 2; wadah baja tahan karat terkait pada gambar 3.

Semua sampel yang menunjukkan Potensi bahaya termalKemungkinan atau risiko suatu bahan kimia atau campuran bahan kimia mengalami reaksi penguraian diri secara eksotermis dalam keadaan yang tidak terkendali (pelarian termal).potensi bahaya termal juga ditandai dengan peningkatan risiko terkait penanganan di lingkungan laboratorium. Dari sudut pandang keselamatan, tentu saja jauh lebih baik untuk menangani sampel berisiko dalam jumlah small. Dengan mempertimbangkan keterbatasan yang dibahas di atas, sebuah dilema pun terjadi. Semakin rendah faktor φ, maka hasilnya akan semakin bermakna. Namun, hal ini akan membutuhkan jumlah sampel yang lebih besar. Namun, mengurangi massa sampel untuk mengatasi masalah keamanan akan meningkatkan faktor φ. Untuk mengatasi dilema ini, VariPhi yang telah dipatenkan digunakan di dalam ARC® Modul Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC®), yaitu ARC®-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC 274 Nexus®.

Zat Uji: Larutan Hidrogen Peroksida

Hidrogen peroksida (H2O2) terurai secara termal menjadi air dan oksigen. Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. Reaksi penguraian ini dapat dimulai secara termal dan sangat eksotermis. Inilah sebabnya mengapa hidrogen peroksida biasanya ditangani sebagai larutan berair hingga 35%. Dalam hal studi keamanan termal, ini adalah zat yang ideal karena membentuk air dan oksigen selama Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian dan ini membuat pembersihan dan penggunaan kembali kapal menjadi cukup nyaman.

Modul ARC® dengan VariPhi

Gambar 5 menunjukkan pengaturan Modul ARC®Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC®), yaitu ARC®-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC. Wadah sampel ditempatkan di dalam kompartemen kalorimeter dan suhu sampel dideteksi melalui termokopel yang dijepit langsung ke dinding luar wadah sampel. Wadah itu sendiri terhubung melalui feed-through ke pengukur tekanan. Tepat di tengah-tengah pengaturan ini, pemanas internal, yang disebut VariPhi, ditempatkan di dalam sampel.

5) Skema Modul ARC® dengan pemanas internal (VariPhi)

Pemanas VariPhi yang telah dipatenkan ini adalah solusi untuk dilema yang dijelaskan di atas. Di satu sisi, alat ini dapat digunakan untuk proses penyaringan agar dapat dengan cepat mendeteksi apakah sampel yang tidak diketahui memiliki potensi berbahaya atau tidak. Dalam hal ini, daya konstan akan disuplai ke pemanas VariPhi. Seiring dengan laju pemanasan yang dihasilkan, sinyal aliran panas dapat dihitung untuk membedakan antara efek sampel EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik dan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik. Di sisi lain, pemanas VariPhi juga dapat digunakan untuk mengimbangi sebagian atau seluruh pengaruh bejana sampel (faktor φ; persamaan 1). Dalam hal ini, pemanas VariPhi menerapkan jumlah panas ke sampel yang biasanya akan hilang dengan menghangatkan wadah sampel. Karena sampel adalah bagian terhangat selama reaksi dekomposisi pemanasan sendiri, panas akan hilang untuk menghangatkan wadah sebelum terdeteksi melalui termokopel yang dijepit di luar wadah (gambar 5). Menurut persamaan 1, faktor φ dapat dikompensasi sebagian atau seluruhnya untuk mencapai kondisi ideal sehubungan dengan faktor φ. Dengan cara ini, dimungkinkan untuk menyesuaikan faktor φ ke nilai yang mencerminkan kondisi nyata reaktor atau dapat disesuaikan ke φ = 1 untuk mempelajari Skenario Kasus TerburukTerkait dengan reaktor kimia, skenario terburuk adalah situasi di mana produksi suhu dan/atau tekanan yang disebabkan oleh reaksi tidak terkendali.skenario terburuk. Input daya yang diperlukan untuk kompensasi diberikan oleh massa dan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik kapal.

Jika uji penyaringan bahaya termal telah mendeteksi pemanasan sendiri dan penumpukan tekanan (gambar 6), sangat penting untuk melakukan uji Pelarian termalPelarian termal adalah situasi di mana reaktor kimia berada di luar kendali sehubungan dengan produksi suhu dan / atau tekanan yang disebabkan oleh reaksi kimia itu sendiri. Simulasi pelarian termal biasanya dilakukan dengan menggunakan perangkat kalorimeter sesuai dengan kalorimetri laju akselerasi (ARC®).pelarian termal tambahan. Hasil uji Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search adalah mode pengukuran yang digunakan pada perangkat kalorimeter menurut kalorimetri laju akselerasi (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search adalah mode pengukuran yang digunakan pada perangkat kalorimeter menurut kalorimetri laju akselerasi (ARC®).HWS) seperti itu digambarkan pada gambar 7. Gambar tersebut membandingkan perbedaan antara hasil pengukuran yang dikompensasi (kurva merah) dan yang tidak dikompensasi (kurva hitam). Kondisi pengukuran dirangkum dalam tabel 2.

Berbeda dengan uji pemindaian, uji hidrogen peroksida Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search adalah mode pengukuran yang digunakan pada perangkat kalorimeter menurut kalorimetri laju akselerasi (ARC®).heat-wait-search yang sesuai mendeteksi awal pemanasan sendiri pada suhu 90°C (gambar 7, kurva hitam). Laju pemanasan sendiri maksimum terdeteksi sebesar 0,08 K/menit bersamaan dengan peningkatan suhu sebesar 26,8 K (ΔTobs). Peningkatan Model BurgerModel Burgers adalah model umum dari bahan viskoelastik, yang biasa digunakan untuk menggambarkan classic pengukuran pemulihan mulur. suhu yang diamati dievaluasi dengan mengurangi suhu awal (Tstart, awal kejadian EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal) dari suhu akhir kejadian EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal (Tfinal) [1].

Hasil pengukuran yang dibahas di atas, yang digambarkan oleh kurva hitam pada gambar 7, dilakukan tanpa menggunakan pemanas internal, yang disebut VariPhi; faktor φ yang terkait adalah 3,14. Ketika menggunakan VariPhi untuk pengaturan sampel yang sama dan menggunakan dayanya untuk mengimbangi massa dan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik bejana (φ = 1), kenaikan suhu yang diukur ditentukan menjadi 64,8 K (kurva merah, gambar 7). Hal ini dengan baik mengkonfirmasi ekspektasi peningkatan yang signifikan dalam ΔTobs dan kecepatan reaksi. Semakin rendah faktor φ, semakin sedikit panas yang hilang dalam pemanasan bejana sampel; lebih jauh lagi, semua panas reaksi dapat tetap berada di dalam bejana sampel untuk mempercepat reaksi pemanasan sendiri. Garis putus-putus pada gambar 7 menegaskan Tingkat pemanasan sendiriJenis perangkat kalorimeter khusus digunakan untuk mendeteksi laju pemanasan sendiri suatu zat. Metode terkait disebut kalorimetri laju akselerasi (ARC®). tingkat pemanasan sendiri hampir sepuluh kali lebih tinggi untuk pengukuran menggunakan VariPhi (kurva merah, gambar 7) dibandingkan dengan pengukuran tanpa kompensasi. Hasil ini menunjukkan dampak yang sangat besar dari faktor φ sehubungan dengan potensi bahaya yang diharapkan dari reaksi kimia.

Jika VariPhi tidak tersedia, pengukuran biasanya tidak dapat dilakukan dengan kondisi φ rendah karena keterbatasan yang disebabkan oleh sifat material wadah sampel, jumlah sampel maksimum, tekanan yang diharapkan, dll. Dalam hal ini, ASTM E1981 - 81 (2012) menyarankan perkiraan berikut untuk kondisi pengukuran yang ideal.

Nilai "delta T ideal" dihitung sesuai persamaan 3 selama evaluasi data dalam perangkat lunak NETZSCH Proteus® . Hasil yang tidak dikompensasi (kurva hitam pada gambar 7) menunjukkan "ΔTobs" sebesar 26,8 K dan faktor φ sebesar 2,56. Asumsi untuk hasil pengukuran dalam kondisi ideal (φ = 1) mengharapkan "ΔTideal" sebesar 68,6 K. Asumsi yang dibuat melalui persamaan 3 ini mendekati hasil pengukuran 64,8 K yang diperoleh dengan menggunakan pemanas VariPhi (kurva merah pada gambar 7).

6) Hasil pengukuran untuk penyaringan hidrogen peroksida dengan tekanan (biru), laju tekanan (biru putus-putus), suhu (merah), dan laju suhu (merah putus-putus)

Tabel 2: Kondisi pengukuran untuk pemindaian (gambar 6) dan uji panas-tunggu-cari (gambar 7)

Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC®), yaitu ARC®-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC 274 Nexus®

Modul Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC), yaitu ARC-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC

Pemindaian

ARC®

ARC® tanpa kompensasi

ARC® dengan kompensasi

Bahan kapal

Baja tahan karat

Baja tahan karat

Baja tahan karat

Jenis kapal

Tertutup

Tertutup

Tertutup

Massa kapal

7176.00 mg

7119.74 mg

7119,66 mg

Pemanasan

Daya konstan (250 mW)

Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search adalah mode pengukuran yang digunakan pada perangkat kalorimeter menurut kalorimetri laju akselerasi (ARC®).HWS

Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search adalah mode pengukuran yang digunakan pada perangkat kalorimeter menurut kalorimetri laju akselerasi (ARC®).HWS

Suasana

Udara

Udara

Udara

Laju gas pembersih

Statis

Statis

Statis

Kisaran suhu

RT ... 250 ° C

RT ... 250°C

RT ... 250 ° C

Massa sampel

512.35 mg

749.79 mg

749.46 mg

Faktor Ф

4.15

3.14

3.14

Faktor Ф (komp.)

3.14

1.00

7) Hasil pengukuran untuk uji Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search adalah mode pengukuran yang digunakan pada perangkat kalorimeter menurut kalorimetri laju akselerasi (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search adalah mode pengukuran yang digunakan pada perangkat kalorimeter menurut kalorimetri laju akselerasi (ARC®).HWS) pada hidrogen peroksida dengan kompensasi faktor φ (merah) dan tanpa (hitam)
8) Perbandingan dua tes Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search adalah mode pengukuran yang digunakan pada perangkat kalorimeter menurut kalorimetri laju akselerasi (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search adalah mode pengukuran yang digunakan pada perangkat kalorimeter menurut kalorimetri laju akselerasi (ARC®).HWS) dengan kondisi pengukuran yang berbeda, keduanya dikompensasi ke φ = 1,5

Keuntungan lebih lanjut dari pemanas VariPhi adalah mengkompensasi faktor φ untuk meningkatkan komparabilitas kondisi pengukuran yang berbeda. Gambar 8 membandingkan dua pengukuran pada jumlah hidrogen peroksida yang berbeda. Kurva merah mewakili pengukuran pada 0,500 g H2O2 (φ = 4,21) dan pengukuran biru dilakukan dengan menggunakan 1,00 g (φ = 2,60). Karena massa sampel yang berbeda, faktor φ berbeda secara signifikan: 4,21 dan 2,60. Pemanas VariPhi digunakan untuk mengkompensasi kedua pengukuran ke φ = 1,5. Hasil yang dievaluasi sangat mirip untuk kedua pengukuran, termasuk suhu awal (Tstart), laju pemanasan sendiri (HR) dan kenaikan Model BurgerModel Burgers adalah model umum dari bahan viskoelastik, yang biasa digunakan untuk menggambarkan classic pengukuran pemulihan mulur. suhu yang diamati (ΔTobs).

Kesimpulan

Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. Reaksi penguraian hidrogen peroksida (H2O2) diselidiki sebagai skenario pengujian untuk mendemonstrasikan penggunaan pemanas tambahan di dalam peralatan tipe ARC®. Pemanas VariPhi yang telah dipatenkan dapat digunakan untuk mengkompensasi pengaturan pengujian ke faktor φ dunia nyata atau ke nilai ideal φ = 1. Pengaturan kompensasi untuk kehilangan panas ini memungkinkan pengukuran φ rendah bahkan pada jumlah sampel small. Dari sudut pandang keselamatan, kemampuan untuk memvariasikan faktor φ ternyata merupakan keuntungan besar bagi laboratorium yang menguji potensi bahaya bahan kimia dan campuran reaksi.

Literature

  1. [1]
    ASTM E1981 - 98 (2012), "Panduan Standar untukMenilai Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). Stabilitas Termal Material dengan Metode Kalorimetri Laju Percepatan", ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshocken, PA19428-2959.
  2. [2]
    E. Füglein, S. Schmölzer, "Epoxy Curing Investigatedby Means of DSC 214 Polyma and Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC), yaitu ARC-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC 274 Nexus®®", NETZSCH Application Note 130, 2019E. Füglein, S. Schmölzer, "Epoxy Curing InvestigatedbyMeans of DSC 214 Polyma and Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC), yaitu ARC-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC 274 Nexus®®", NETZSCH Application Note 130, 2019
  3. [3]
    E. Füglein, "Potensi Bahaya Reaksi Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. PenguraianMenggunakan Contoh Hidrogen Peroksida (H2O2)", NETZSCH Application Note 131, 2019
  4. [4]
    E. Füglein, "Penyaringan Larutan Hidrogen Peroksidadengan Menggunakan Tes Pemindaian dan ARC® Tests®, NETZSCH Catatan Aplikasi 132, 2019