Pendahuluan
Di bidang farmasi, hampir tidak ada bahan aktif yang lebih banyak ditulis daripada asam asetilsalisilat (atau disingkat ASA; di negara-negara berbahasa Inggris, bahkan nama merek Aspirin™ sering digunakan sebagai sinonim). Kisah suksesnya dimulai pada akhir abad ke-19 ketika Dr. Felix Hoffmann mensintesis zat ini di laboratorium BAYER untuk pertama kalinya tanpa pengotor. Saat ini, ini masih menjadi salah satu obat paling populer yang digunakan di berbagai terapi. Ini termasuk dalam kelompok obat antiinflamasi nonsteroid (NSAID) dan diindikasikan untuk pengobatan nyeri, demam, dan peradangan. Selain itu, obat ini digunakan untuk mencegah kambuhnya serangan jantung atau stroke pada pasien berisiko tinggi. Pada tahun 1977, ASA ditambahkan sebagai analgesik ke dalam "daftar obat esensial" WHO (Organisasi Kesehatan Dunia). [1]
Ini adalah salah satu dari empat catatan aplikasi yang memeriksa secara lebih rinci perilaku termal asam asetilsalisilat: Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. Penguraian dalam atmosfer gas yang berbeda, kinetika Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian, dan spesies gas yang dihasilkan. [2, 3, 4]
Tabel 1: Parameter pengukuran STA
| Parameter | Asam asetilsalisilat |
| Massa sampel | 4.96 mg |
| Atmosfer | Helium |
| Wadah | Al2O3, 85 μl, terbuka |
| Program suhu | RT hingga 50 °C, 10 K/menit |
| Laju aliran | 100 ml / menit |
| Tempat sampel | TGA, Tipe S |
Hasil dan Pembahasan
Untuk penyelidikan dekomposisi termal asam asetilsalisilat, pengukuran termogravimetri (TGA) dilakukan dengan NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® , yang digabungkan dengan sistem GC-MS (kromatografi gas Agilent 8890 dan Agilent 5975 MSD). Gas inert seperti helium digunakan sebagai atmosfer gas pembersih. Informasi terperinci tentang kondisi pengukuran dirangkum dalam tabel 1.
PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.Pirolisis asam asetilsalisilat menunjukkan dua langkah kehilangan massa (lihat gambar 1). Kehilangan massa pertama sebesar 66,4% terkait dengan puncak laju kehilangan massa (DTG) pada suhu 170°C. Langkah kehilangan massa kedua sebesar 33,4% dengan puncak kurva DTG pada suhu 327°C.
Untuk memberikan wawasan tentang produk PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis, kopling TGA-GC-MS digunakan untuk memisahkan campuran gas yang kompleks dan untuk mengidentifikasi komponen yang berbeda. Parameter pengukuran untuk GC-MS dijelaskan dalam tabel 2.
Tabel 2: Parameter pengukuran GC-MS
| Parameter | Mode Perangkap Krio |
| Kolom | Agilent HP-5ms |
| Panjang kolom | 30 m |
| Diameter kolom | 0.25 mm |
| Perangkap krio | -50°C, 45 menit |
| Suhu kolom | 40°C, isoterm, 48 menit 40°C hingga 300°C, 15 K/menit |
| Atmosfer gas | Dia |
| Aliran kolom (split) | 2 ml/menit (5:1) |
| Katup | Setiap 1 menit |
Gas yang dilepaskan diambil sampelnya setiap menit pada cryo trap. Setelah proses termogravimetri, cryo trap dipanaskan dari -50°C hingga 300°C dengan laju pemanasan 300 K/menit untuk menguapkan senyawa yang terkondensasi dan membiarkannya terpisah di atas kolom GC (yang dipanaskan dengan laju pemanasan 15 K/menit). Metode ini meningkatkan konsentrasi produk samping dan memungkinkan pemisahan yang sangat baik. Arus ion total yang dihasilkan ditampilkan pada gambar 2. Perbandingan spektrum MS yang terdeteksi untuk setiap puncak dengan perpustakaan NIST menghasilkan sejumlah senyawa dengan kualitas hit yang sangat baik. Contoh identifikasi ditampilkan untuk puncak dengan waktu retensi 59,31 menit dan 60,89 menit pada gambar 3 dan 4. Selain asam asetat, fenol, asam salisilat, dan asam asetilsalisilat, oligomer siklik asam 2-hidroksi benzoat seperti yang dinyatakan dalam literatur juga ditemukan. Analisis ini mengungkapkan bahwa dekomposisi dan PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan terjadi secara bersamaan dan selanjutnya menjelaskan mengapa dua langkah kehilangan massa tidak dipisahkan.
Pencarian Perpustakaan
| Waktu retensi [menit] | Nama | Kualitas pukulan |
| 49.89 | Asam asetat | 91 |
| 55.58 | Fenol | 96 |
| 56.63 | Fenil ester asam asetat | 90 |
| 59.31 | asam 2-hidroksibenzoat (= asam salisilat) | 97 |
| 60.89 | Asam asetilsalisilat | 81 |
| 62.94 | Fenil salisilat | 95 |
| 63.84 | Xanthone | 97 |
| 64.79 | 6H,12H-Dibenzo[b,f][1,5]dioxocin-6,12-dione (Dimer dari asam 2-hidroksibenzoat) | 64 |
| 71.02 | 2,10,18-Trioxatetracyclo[18.4.0.0(4,9).0(12,17)] tetracosa-1(24),4,6,8,12,14,16,20,22-nonaene-3,11, 19-trione (Trimer dari asam 2-hidroksibenzoat) | 90 |
Kesimpulan
Kombinasi termogravimetri dan GC-MS (kromatografi gas/spektrometri massa) merupakan teknik yang ampuh untuk mendapatkan wawasan yang mendalam mengenai proses dekomposisi termal dan gas yang dihasilkan yang dilepaskan. Dekomposisi termal asam asetilsalisilat dalam atmosfer helium menghasilkan campuran gas kompleks yang terdiri dari setidaknya sembilan senyawa berbeda yang dilepaskan. Studi sebelumnya dengan TGA-FT-IR (spektroskopi inframerah transformasi Fourier yang digabungkan dengan termobalance) menunjukkan bahwa langkah kehilangan massa pertama melepaskan asam asetat dan asam salisilat, sedangkan langkah kehilangan massa kedua adalah hasil dari reaksi dekomposisi yang kompleks. Kemampuan GC-MS dimulai ketika FT-IR mencapai keterbatasannya dan memberikan wawasan yang lebih dalam tentang campuran gas yang dilepaskan secara bersamaan. TGA-GCMS mampu memisahkan dan mengidentifikasi keduanya.