Daftar Istilah

Stabilitas Termal

Suatu bahan dikatakan stabil secara termal jika bahan tersebut tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu bahan adalah dengan menggunakan TGA(penganalisis termogravimetri).

Standar ASTM E2550 menjelaskan stabilitas termal suatu bahan sebagai "suhu di mana bahan mulai terurai atau bereaksi, bersama dengan tingkat perubahan massa yang ditentukan dengan menggunakan termogravimetri". Standar ini menambahkan bahwa "tidak adanya reaksi atau Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian digunakan sebagai indikator stabilitas termal".

Contoh: Penentuan stabilitas termal Aspirin®

Gambar 1 menampilkan kurva TGA asam asetilsalisilat (lebih dikenal sebagai Aspirin®) selama pemanasan hingga 600°C dalam atmosfer nitrogen. Untuk informasi lebih lanjut tentang mekanisme Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian asam asetilsalisilat, silakan klik di sini.

Dua langkah kehilangan massa terdeteksi melalui kurva TGA (garis padat). Masing-masing langkah ini dievaluasi melalui penentuan:

  • Suhu karakteristik di mana kehilangan massa terjadi
  • Tingkat perubahan massa yang terjadi selama langkah tersebut

Secara teoritis, tiga suhu karakteristik dapat ditunjukkan untuk langkah kehilangan massa:

  • Suhu puncak DTG (turunanpertama dari kurva TGA, garis putus-putus)
  • Suhu onset yang diekstrapolasi menurut standar ISO 11358-1. Ini adalah "titik perpotongan garis dasar massa awal dan garis singgung kurva TGA pada titik gradien maksimum"
  • Suhu permulaan menurut ASTM E2550. Ini adalah "titik pada kurva TGA di mana defleksi pertama kali diamati dari garis dasar yang telah ditetapkan sebelum kejadian termal"

Dalam contoh yang disajikan, langkah kehilangan massa pertama terjadi pada suhu karakteristik berikut:

  • 161°C (puncak kurva DTG, gambar 1),
  • 143°C (suhu awal yang diekstrapolasi dari kurva TGA, gambar 1) atau
  • 102°C (suhu awal menurut ASTM E2550, gambar 2). Nilai ketiga ini digunakan untuk mengevaluasi stabilitas termal sampel asam asetilsalisilat yang diuji.
Gambar 1. Pengukuran TGA pada asam asetilsalisilat, massa sampel: 5.18 mg, wadah: aluminium oksida (terbuka), pemanasan hingga 600 °C pada 10 K/menit dalam atmosfer nitrogen dinamis
Gambar 2. Pengukuran TGA pada asam asetilsalisilat, perbesar dari gambar 1. Menurut ASTM E2550, "kurva TGA harus diperbesar ke skala 1 massa% hingga 2 massa% untuk pemilihan suhu awal".

Harap diperhatikan bahwa metode ini terbatas pada bahan yang bereaksi atau terurai dalam kisaran suhu yang diselidiki; metode ini tidak dapat digunakan untuk sublimasi atau PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan.

Catatan mengenai kondisi pengukuran:

Karena hasil dipengaruhi oleh massa sampel, atmosfer (gas dan laju aliran), laju pemanasan, dan jenis wadah, maka sangat penting untuk menentukan kondisi pengukuran. Untuk alasan yang sama, hasil untuk dua sampel hanya dapat dibandingkan jika pengukuran dilakukan dalam kondisi yang sama.

Kondisi pengukuran berikut ini direkomendasikan:

  1. Massa sampel: antara 1 dan 10 mg, misalnya, 5 mg
  2. Laju pemanasan: 10 hingga 20 K/menit (lebih rendah untuk reaksi energik: 1 hingga 10 K/menit)
  3. Laju aliran atmosfer: 20 hingga 100 ml/menit

Dalam contoh yang disajikan, stabilitas termal diberikan pada 102°C untuk pengukuran asam asetilsalisilat dalam atmosfer nitrogen dinamis (aliran gas: 40 ml/menit), yang dilakukan pada sampel 5 mg dalam wadah aluminium oksida terbuka dan pada laju pemanasan 10 K/menit.

Apakah Anda memiliki pertanyaan?

Pakar kami akan dengan senang hati membantu Anda.

Hubungi kami

Produk yang cocok untuk pengukuran Anda