tips & Trik

Bahkan Platinum pun Tidak Abadi!

Termokopel telah ditetapkan sebagai alat pengukur suhu standar dalam analisis termal: termokopel memiliki pengaturan dan pengoperasian yang sederhana, serta multifungsi, kuat, dan ringkas.

Bahan termokopel yang paling sering digunakan untuk operasi di atas 800°C adalah platinum-platinum / rhodium (10%) - sehubungan dengan komposisi kimianya, juga disebut Pt-Pt 10% Rh, atau juga disebut sebagai tipe S. Keuntungan utama termokopel ini, yang dikembangkan oleh Le Chetalier lebih dari 100 tahun yang lalu, adalah kemampuan reproduksi yang tinggi, korosi yang baik, dan stabilitas oksidatif.

Set-up:

Sisi negatif termokopel terdiri dari platina; sisi positif - sesuai dengan ASTM E1159 - platina / rhodium dengan proporsi berat sekitar 10,00 +/- 0,05% rhodium.

Perlawanan:

Platina/rhodium yang ringkas memiliki ketahanan yang nyaris tidak terbatas pada suhu kamar. Namun, hal ini berubah dalam operasi reguler pada suhu tinggi. Interdifusi, PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan selektif, rekristalisasi, dan pengaruh lingkungan adalah alasan utama perubahan tegangan termal atau kegagalan termokopel.

a) Penguapan selektif dan interdifusi

Pada suhu di atas 1000 ° C, PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan rhodium dan juga difusi rhodium dari sisi Pt positif 10% Rh ke sisi Pt negatif terjadi. Kedua efek tersebut menghasilkan kotoran dan peningkatan keausan kawat platina. Untuk meminimalkan risiko pembentukan paduan pada fase gas, sebagian besar kawat termokopel untuk pembawa sampel DSC / DTA dilindungi oleh kapiler _Al2O3 dengan kemurnian tinggi.

b) Rekristalisasi

Pada kisaran suhu di atas 1100°C, platina mengkristal kembali menjadi struktur berbutir kasar. Pertumbuhan butiran yang dijelaskan, tidak hanya terjadi di dalam logam atau paduan logam, tetapi juga menyebabkan "penggabungan" bagian platina yang berbeda, yang bersentuhan satu sama lain, seperti sensor DSC/TG tipe S dan cawan lebur Pt/Rh DSC. Hanya pengkondisian pembawa sampel dan cawan lebur baru melalui perlakuan termal khusus yang dapat menurunkan "kecenderungan menempel".

Menggunakan pembawa sampel dan wadah sampel yang tidak dikondisikan dalam kisaran suhu di atas 1000°C akan segera menyebabkan pengelasan wadah ke sensor dan dengan demikian, merusak pembawa sampel.

Harap perhatikan selebaran instruksi pembawa sampel Anda dalam hal ini. Kami akan meminta Anda untuk memanaskan cawan lebur Pt/Rh baru sebelum menggunakannya dalam tungku terpisah hingga suhu akhir pengukuran yang diperlukan, mengangkat cawan lebur dari sensor setelah setiap pengukuran sebagai tindakan pencegahan, dan naikkan ke suhu di atas 1100 ° C hanya secara bertahap di awal.

Menurut pengalaman kami, menggunakan bahan yang dikeraskan dengan dispersi (disebut FKS) untuk permukaan sensor dan cawan lebur tidak menghasilkan peningkatan yang signifikan dalam jangka panjang.

Salah satu cara untuk menghindari fenomena yang dijelaskan adalah dengan melapisi disk tipis (antara permukaan sensor dan wadah). Risiko penempelan diminimalkan dan sensitivitas pembawa sampel hanya sedikit berkurang.

c) Efek lingkungan

Dalam praktiknya, pengaruh terbesar pada masa pakai termokopel adalah karena interaksi dengan lingkungan. Kotoran yang tersebar, yang dilepaskan dari sampel, mengubah tegangan termal atau bahkan dapat menyebabkan keretakan awal pada kawat termokopel. Dalam tabel, Anda akan menemukan rincian tentang kompatibilitas kimiawi platinum dengan bahan sampel dan atmosfer gas lainnya.

Daftar ini menunjukkan betapa pentingnya pemeriksaan rutin dan pengukuran kalibrasi. Ini adalah satu-satunya cara untuk memastikan bahwa bahan termokopel Pt-Pt10% Rh yang digunakan tidak melebihi batas toleransi yang ditentukan selama periode waktu yang lebih lama.

Sangat penting untuk platinum:

Halogen (_Cl2, _F2, _Br2), aqua regia
_Li2CO3, sebelum emisi_CO2 (Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian)
PbO, _FeCl2
Menjadi paduan (PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan)
HCl dengan oksidan (misalnya, asam kromat, manganat, garam besi (III) dan garam cair); mengurangi atmosfer
Logam dan uap logam (misalnya, B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, dll.; m Se > 320°C (PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan)
Logam dan oksida logam dengan sub-status pereduksi seperti C, senyawa organik atau_H2
Oksida dalam atmosfer gas inert pada suhu yang lebih tinggi (reduksi)
Belerang (pengasaran permukaan, penggetasan)
Alkali hidroksida, -karbonat, -sulfat, -sianida, dan rhodanida pada suhu yang lebih tinggi
_KHSO4 pada suhu yang lebih tinggi
Karbon hitam atau karbon bebas> 1000 ° C
_SiO2 dalam kondisi reduksi
SiC dan _Si3N4 >1000°C (pelepasan Si elementer)
Larutan HBr, KCl pada suhu tinggi

(Tidak ada klaim kelengkapan)

Tidak ada perlawanan:

Campuran _KNO3 dan NaOH pada suhu 700°C tanpa udara
Campuran KOH dan _K2Spada suhu 700°C tanpa udara
LiCl pada suhu 600°C
_MgCl2, Ba(_NO3₎₂ pada suhu 700°C
HBr, HJ, _H2O2 (30%) dan _HNO3 pada suhu 100°C
KCl (produk dekomposisi yang terbentuk selama peleburan; Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh: 768°C)

Resistensi terbatas terhadap:

_KHF2, _LiF2, NaCl pada suhu 900°C
Campuran NaOH dan _NaNO3 pada suhu 700°C tanpa udara

Tidak ada klaim yang dibuat bahwa ikhtisar ini lengkap; ini hanya merupakan panduan bagi pengguna. Sebagian besar, suhu adalah nilai literatur. Suhu dalam kondisi pengujian dapat berubah ke nilai yang lebih rendah. Selalu disarankan untuk menjalankan pengujian awal di tungku terpisah. NETZSCH-Gerätebau tidak bertanggung jawab atas segala kerusakan yang diakibatkan oleh penggunaan instrumen, cawan lebur, pembawa sampel yang tidak tepat, dll.