Introduzione
La gomma butilica, un copolimero di isobutilene e isoprene, è il materiale più comunemente utilizzato per la camera d'aria degli pneumatici delle biciclette. I suoi vantaggi includono un prezzo relativamente basso, una lunga durata e una perdita d'aria ridotta al minimo. Per ottimizzare le proprietà, come la massima flessibilità e la minima Resistenza al rotolamentoLa resistenza al rotolamento è una forza che si oppone al movimento quando un corpo rotola su una superficie. Questo determina la resistenza allo slittamento, ad esempio, dei pneumatici di un'auto o di un camion.resistenza al rotolamento, sono necessari alcuni additivi in bassa percentuale. In questo studio, le camere d'aria usate di due diversi produttori sono state analizzate con la TGA per identificare le differenze.
Metodi e preparazione dei campioni
Prima della misurazione, i campioni sono stati tagliati in diversi pezzi small e posti in un crogiolo aperto di Al2O3. I campioni sono stati riscaldati in un'atmosfera di azoto fino a 850°C e in un'atmosfera di aria da 850°C a 1100°C. Per l'indagine termogravimetrica è stato impiegato il TG NETZSCH Libra® accoppiato a un QMS Aëolos®. Le misure sono state effettuate nelle condizioni descritte nella tabella 1.
Tabella 1: Condizioni di misura
| Massa del campione | Produttore A (10,34 mg) | Produttore B (10,06 mg) |
| Materiale del crogiolo | Ossido di alluminio 85 μl, aperto | |
| Programma di temperatura | 40°C a 850°C in azoto, 850°C a 1100°C in aria | |
| Velocità di riscaldamento | 10 K/min | |
| Atmosfera | Azoto, aria | |
| Portata del gas | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, scansione per massa: 20 ms | |
Risultati e discussione
I termogrammi risultanti sono illustrati nella figura 1. In atmosfera inerte, entrambi i campioni mostrano tre fasi di perdita di massa. Le prime due fasi di perdita di massa, tra 200°C e 500°C, sono associate alla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione della miscela di gomma. La composizione della gomma era probabilmente diversa in questi due campioni, poiché sono state rilevate percentuali leggermente diverse e i picchi del tasso di perdita di massa (DTG) erano spostati. La terza fase di perdita di massa è stata causata dalla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione della carica di carbonato. Poiché sono state rilevate quantità diverse di variazione di massa, è probabile che siano state utilizzate quantità diverse di riempitivo.
Al di sopra degli 850°C, l'atmosfera dell'aria provoca la combustione del carbonio residuo. La massa residua risultante corrisponde al Contenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Pertanto, la misurazione TGA identifica se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri. Anche in questo caso è stata osservata una differenza specifica tra i due campioni, che indica una diversa quantità di minerali ossidi. Il Contenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Pertanto, la misurazione TGA identifica se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri del campione del produttore B era circa il doppio di quello del produttore A.
I gas evoluti sono stati analizzati anche con lo spettrometro di massa a quadrupolo (QMS) collegato all'uscita gas della termobilancia. A 218°C (214°C), entrambi i campioni hanno mostrato un aumento del numero di massa 76, che può essere associato al rilascio di CS2, un residuo di vulcanizzazione; si veda la figura 2.
Gli spettri di massa rilevati a 420°C non mostrano differenze significative per entrambi i campioni, con m/z 41 come frammento più intenso; si vedano le figure 2 e 3a. Gli spettri misurati mostrano un'elevata somiglianza con il principale prodotto di PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi della gomma butilica, l'1-butene1; si vedano le figure 3a e 3b.
A 634°C, lo spettrometro di massa ha rilevato un aumento di m/z 44 per il campione del produttore B, confermando il rilascio diCO2 dalla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione del carbonato. Ciò indica che nel campione del produttore B è stata utilizzata una quantità maggiore di carica di carbonato.
Il rilascio dei diversi numeri di massa può essere facilmente confrontato con la curva TGA in una scala dipendente dalla temperatura; vedere la figura 2.
1 Pyrolysis GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Sintesi
In conclusione, l'analisi TGA-MS consente di conoscere in dettaglio la composizione di due camere d'aria competitive di pneumatici da bicicletta. La termobilancia determina la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica e consente di trarre conclusioni sulla composizione, come il contenuto di gomma, il contenuto di carica, il contenuto di carbonio e il Contenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Pertanto, la misurazione TGA identifica se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri. È stato possibile identificare anche le più piccole differenze. I dati dello spettrometro di massa registrati simultaneamente facilitano l'interpretazione dei processi di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, identificando i gas rilasciati. L'uso e la percentuale dei rispettivi additivi e cariche sono decisivi per la qualità del pneumatico; ad esempio, il carbonato di calcio ha un effetto rinforzante significativo sulla gomma naturale e sintetica e può migliorare la consistenza. Inoltre, influisce sulle proprietà dinamiche della gomma.