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Analisi dei guasti mediante DSC - Caso di studio: Rottura di fascette di nylon

Introduzione

Le fascette di nylon sono prodotte mediante stampaggio a iniezione con PA66 (Nylon 66) approvato dall'UL. Grazie alla buona resistenza agli acidi, alla resistenza alla corrosione, all'isolamento, alle proprietà meccaniche e alla stabilità all'invecchiamento, le fascette di nylon sono ampiamente utilizzate in apparecchi elettronici ed elettrici, fili e cavi, lampade e lanterne, macchinari e attrezzature, costruzioni navali, edilizia e altri settori.

La resistenza alla rottura è uno degli indicatori di prestazione più importanti delle fascette di nylon; sia che la frattura avvenga nella parte finale, al centro o a denti invertiti, la resistenza alla frattura deve essere superiore al valore nominale della resistenza alla tensione. Quando la resistenza alla frattura è inferiore al valore nominale, una delle soluzioni consiste nel sostituire la fascetta attuale con un altro prodotto con una resistenza alla tensione più elevata. Tuttavia, è necessario considerare le possibili cause di rottura della fascetta di nylon: ad esempio, l'alta temperatura e il lungo periodo di stoccaggio provocano l'invecchiamento e l'infragilimento. Ma anche la perdita di umidità influisce in modo significativo sulle proprietà meccaniche. Una causa fondamentale può sempre essere la sostituzione del materiale originale con materie prime a basso costo o l'utilizzo di materiali riciclati. Infine, ma non meno importante, le condizioni di lavorazione hanno un'influenza importante sulla qualità finale delle fascette.

Preparazione del campione e condizioni di misura

In questa nota applicativa, le cause di rottura sono state analizzate con il metodo DSC; i dettagli sono i seguenti: Ci sono 3 campioni di fascette di nylon: il campione n. 1 OK, il campione n. 2 stock e il campione n. 3 NOK (rotto al centro), come mostrato nella figura 1. Le condizioni di misura sono riportate nella tabella 1. Le condizioni di misurazione sono riportate nella tabella 1.

1) Foto dei campioni

Tabella 1: Parametri per le misure DSC

CampioneCampione #1 OKCampione #2 StockCampione #3 NOK
Massa del campione [mg]9.489.039.04
Crogiolo

Concavus® Crogioli in Al, coperchio forato

Programma di temperatura

-50°C ... 300°C

Velocità di riscaldamento/raffreddamento

20 K/min

Atmosfera

Azoto (20 ml/min)

Risultati della misurazione

Per confrontare le differenze tra i tre campioni, le curve di riscaldamento e di raffreddamento sono mostrate rispettivamente nelle figure 2 e 3. I campioni #1, #2 e #3 sono presentati in rosso, verde e blu.

In base ai risultati delprimo riscaldamento, la Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione (picco di 261,9°C) del campione #1 è nell'intervallo della Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione teorica della PA66 (da 225°C a 265°C). Gli intervalli di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione dei campioni #2 e #3 sono abbastanza simili, sebbene le forme dei picchi siano diverse. La forma della prima curva di riscaldamento è influenzata dalla storia termomeccanica (come le condizioni di lavorazione, ma anche la preparazione del campione) e pertanto non verrà discussa ulteriormente.

2) Risultati DSC per le curve di primo riscaldamento (curve superiori) e di secondo riscaldamento (curve inferiori)
3) Risultati DSC per le curve di raffreddamento

Per un confronto diretto del materiale, è meglio confrontare le curvedi secondo riscaldamento, poiché la storia termica di tutti i campioni è ora esattamente la stessa. I picchi di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dei campioni #2 e #3 sono abbastanza simili, il che significa che le composizioni del campione #2 e del campione #3 sono molto probabilmente le stesse. Il campione #1 mostra un comportamento di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione completamente diverso. Si suppone quindi che il campione #1 sia composto da un materiale diverso.

Le curve di raffreddamento mostrano che la temperatura di CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione del campione #1 (picco di 225,9°C) è superiore a quella degli altri due campioni, mentre le temperature di CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione dei campioni #2 e #3 sono simili.

Combinando i risultati delsecondo riscaldamento e raffreddamento, si può presumere che il campione #1 sia probabilmente PA66. Il materiale dei campioni #2 e #3 è abbastanza simile e potrebbe essere un altro tipo di poliammide.

Per identificare il materiale dei campioni #2 e #3, è stata utilizzata la funzione Identify del software Proteus®. La somiglianza tra la seconda curva di riscaldamento del campione #2 e il PA610 raggiunge il 98,92% (la curva verde in figura 4 è laseconda curva di riscaldamento del campione #2 e la curva rossa è la curva standard del PA610 nel database), il che indica che il materiale dei campioni #2 e #3 è probabilmente PA610.

4) Identificare i risultati del campione n. 2

La Figura 5 mostra il risultato dell'identificazione dellaseconda curva di riscaldamento del campione #1; la somiglianza tra il campione #1 e il PA66 nel database KIMW* è quasi del 90%, il che conferma l'ipotesi precedente.

*Database KIMW per le misure DSC sui polimeri, in collaborazione con il Kunststoffinstitut Lüdenscheid, Germania

5) Identificare i risultati del campione #1

Sintesi

Secondo i risultati dell'identificazione, il campione n. 1 OK è fatto di PA66, mentre il campione n. 2 stock e il campione n. 3 NOK sono fatti di PA610. Le proprietà meccaniche della PA66 e della PA610 sono diverse e il comportamento di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione e CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione non è lo stesso, anche se sono state lavorate con lo stesso metodo; una delle due potrebbe essere surriscaldata o degradata, il che potrebbe influenzare le prestazioni dei prodotti - ad esempio, potrebbe fratturarsi facilmente.