Introduzione
Il catrame svolge un ruolo fondamentale nella produzione di materiali anodici di grafite per batterie. Durante la PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi ad alte temperature, il catrame si carbonizza e contribuisce a formare le particelle dell'anodo. Il punto di rammollimento del catrame determina la finestra di temperatura entro la quale il materiale può essere sufficientemente liquefatto per garantire una distribuzione omogenea nel materiale composito. Più alto è il punto di rammollimento del catrame, più omogeneo è il rivestimento. Dopo il trattamento termico, il residuo carbonioso risultante rimane dimensionalmente stabile e presenta la necessaria resistenza termica e chimica, essenziale per il funzionamento degli anodi nei processi ad alta temperatura [1]. Sia il processo di PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi che il punto di rammollimento possono essere studiati attraverso l'analisi termica. Sono stati confrontati quattro diversi tipi di catrame per verificarne l'idoneità alla produzione di materiale anodico.
Metodi e preparazione dei campioni
Le misure termogravimetriche per studiare il processo di PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi sono state effettuate con il sistema NETZSCH TG Libra®. Sono state applicate le condizioni di misurazione elencate nella tabella 1. Le misure DSC sono state effettuate con il DSC NETZSCH Caliris® per determinare le Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase e la temperatura di rammollimento dei campioni di catrame.
Tabella 1: Condizioni di misura per le misurazioni TGA su campioni di pece diversi
| Massa del campione | 10 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Crogiolo | 85 μl ossido di alluminio, aperto |
| Velocità di riscaldamento | 10 K/min |
| Programma di temperatura | da 40 a 900°C in azoto; da 900 a 1100°C in aria |
| Flusso di gas di lavaggio | 40 ml/min |
Tabella 2: Condizioni di misura per l'analisi DSC dei diversi tipi di catrame
| Massa del campione | 6 ± 0,1 mg |
|---|---|
| Crogiolo | Al, tipo Concavus®, saldato a freddo con coperchio forato |
| Velocità di riscaldamento/raffreddamento | 10 K/min |
| Flusso di gas di lavaggio | 40 ml/min |
| Gas di lavaggio | Azoto |
| Intervallo di temperatura | da 40 a 140°C / 200°C |
| Numero di riscaldamenti | 2 |
Risultati e discussione
Le misure termogravimetriche sono state condotte in condizioni di inerzia nell'intervallo di temperatura compreso tra 200°C e 550°C e mostrano una singola fase di perdita di massa per ciascuno dei campioni di catrame. Le variazioni di massa variano tra il 47,5% e il 65,5%. Ciò indica che il contenuto di componenti organici pirolizzati in questo intervallo di temperatura è diverso.
Il passaggio a un'atmosfera ossidante avvia la combustione del contenuto di carbonio. Il contenuto di carbonio dei campioni variava tra il 34,4% e il 52,4%. La massa residua viene definita Contenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Pertanto, la misurazione TGA identifica se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri. In questo caso, i quattro campioni hanno mostrato solo differenze minime.
Oltre al contenuto di carbonio e di ceneri dei campioni di catrame, anche la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica gioca un ruolo decisivo. Il tasso massimo di perdita di massa (picco DTG) o la temperatura di insorgenza estrapolata possono essere utilizzati per confrontare la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica dei diversi campioni. Osservando questi valori nella figura 1, si può notare che il campione A mostra la maggiore Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica e il campione B la minore.
Con l'aiuto della termogravimetria, i diversi campioni di catrame possono quindi essere analizzati per quanto riguarda la resa di carbonio durante la PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi, il Contenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Pertanto, la misurazione TGA identifica se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri e la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica. È stato quindi possibile determinare che il campione A aveva sia il più alto contenuto di carbonio che la più alta Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica.
Oltre all'analisi termogravimetrica, i tipi di catrame sono stati esaminati anche con l'analisi DSC per quanto riguarda i possibili effetti calorici, come la transizione vetrosa o la Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione. Le curve DSC misurate del primo e del secondo riscaldamento sono visibili nella figura 2. Il confronto della massa dei crogioli prima e dopo l'analisi DSC ha dimostrato che le masse dei campioni rimangono stabili durante il processo DSC. Nel primo riscaldamento, i catrami D, C e B mostrano un picco EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico a 78,1°C, 68,3°C e 67,1°C. Il catrame A non mostra un picco EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico. Qui, tuttavia, si osserva un andamento leggermente EsotermicoUna transizione campionaria o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico tra 130°C e 190°C. Dopo il raffreddamento e il riscaldamento controllato, i campioni mostrano un comportamento diverso rispetto al primo riscaldamento, poiché i picchi endotermici non si verificano più durante il secondo riscaldamento. Si tratta probabilmente di un effetto di RilassamentoQuando si applica una deformazione costante a una mescola di gomma, la forza necessaria per mantenere tale deformazione non è costante, ma diminuisce nel tempo; questo comportamento è noto come rilassamento delle sollecitazioni. Il processo responsabile del rilassamento delle tensioni può essere fisico o chimico e, in condizioni normali, si verificano entrambi contemporaneamente. rilassamento. Il picco EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico può dare qualche indicazione sulla storia termica del materiale.
Durante il secondo riscaldamento, è stata rilevata una sola transizione vetrosa per ciascun campione. A 44°C, il catrame B presenta la temperatura di transizione vetrosa più bassa. Per i tipi di catrame C e D, questa è leggermente più alta, rispettivamente a 50°C e 71°C. Il campione A mostra la temperatura di transizione vetrosa più alta, a 147°C.
Identify Utilizzando la DSC, è stato possibile individuare chiare differenze nelle temperature di transizione vetrosa e nel pretrattamento dei campioni. Anche in questo caso il campione A si distingue per le basse tensioni residue e la temperatura di transizione vetrosa più elevata.
Sintesi
Le analisi TGA e DSC sono metodi adatti per identificare in modo completo i diversi tipi di catrame in relazione alla loro idoneità alla produzione di batterie. Con l'aiuto di queste tecniche, è stato possibile determinare una serie di proprietà come la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica, il contenuto di carbonio, il Contenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Pertanto, la misurazione TGA identifica se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri, la storia termomeccanica e le caratteristiche della transizione vetrosa.
Queste informazioni possono essere utilizzate non solo per verificare le specifiche del produttore durante l'ispezione delle merci in entrata, ma anche per ottimizzare le formulazioni e select le materie prime adatte. L'identificazione di una sostanza di partenza adatta nella fase di preparazione alla produzione di batterie influenza la qualità dei prodotti finali e aumenta l'efficienza del processo di produzione.