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Cercate le proprietà reologiche del cioccolato? Kinexus lo rende facile!

Generale

Il cioccolato fuso può essere descritto come una sospensione concentrata di particelle solide fini e grossolane, come cacao in polvere, zucchero e latte in polvere, disperse in una fase continua grassa, solitamente il burro di cacao [1]. Il suo comportamento reologico è determinato dalle caratteristiche fisico-chimiche dei suoi componenti, insieme a diversi altri fattori come la composizione e la temperatura. Tra gli altri, la distribuzione granulometrica, il tipo di emulsionante e la CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione dello zucchero determinano la viscosità del prodotto da lavorare.

Dalla viscosità del cioccolato ai clienti soddisfatti...e produttori!

A sua volta, la viscosità di taglio del cioccolato fuso influenza la sensazione in bocca del consumatore. La viscosità del cioccolato è estremamente importante non solo per deliziare il consumatore, ma anche nel processo di produzione e nel controllo della qualità del prodotto finale. La presenza di proprietà viscoelastiche adeguate nel cioccolato fuso, ad esempio, garantisce l'efficienza dei processi di colata e di tubazione, impedendo la formazione di bolle d'aria durante lo stampaggio e assicurando la produzione di gusci omogenei durante la colata.

La viscosità di taglio e il punto di snervamento sono le principali proprietà reologiche di interesse nei processi industriali del cioccolato. La viscosità di taglio si calcola semplicemente dividendo lo sforzo di taglio per la velocità di taglio. La Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento può essere determinata in diversi modi [2]. Uno di questi applica diverse funzioni modello, come il modello di Casson, alla curva di flusso.

Per garantire elevati standard di qualità nei processi industriali a cui sono sottoposte le diverse formulazioni di cacao, nel 2000 l'Ufficio Internazionale del Cacao, del Cioccolato e dei Prodotti Zuccherini (IOCCC) ha pubblicato una revisione del Metodo Analitico 46, che definisce un protocollo standard per la misurazione della viscosità del cioccolato e dei prodotti di cacao [3].

Metodo analitico 46 con il reometro rotazionale Kinexus PrimeReometro rotazionale

Con questo metodo, la viscosità del cioccolato fuso viene misurata con un reometro rotazionale dotato di una geometria a tazza e a sfera in acciaio lucidato. L'estremità della bob, o rotore, può essere conica o incassata.

Il metodo prescrive in dettaglio la preparazione del campione, fornendo indicazioni specifiche per campioni liquidi e solidi di cioccolato bianco, al latte o fondente, con o senza zucchero. In breve, i campioni devono essere inizialmente riscaldati per un periodo di tempo, la cui temperatura e durata dipendono dal tipo di prodotto di cacao. La geometria deve essere precondizionata a 40°C per evitare la CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione del cioccolato fuso durante il processo di caricamento. È inoltre necessaria una fase di pre-taglio per assicurare l'equilibrio della temperatura, la distribuzione omogenea del campione all'interno della geometria e l'eliminazione delle bolle d'aria.

La fase di pre-taglio viene eseguita a 40°C (± 0,1°C) a una velocità di taglio costante, in genere 5 s-1 (o 2 s-1 per i prodotti più spessi); deve essere continuata fino a quando la coppia rimane costante per almeno 2 minuti con una deviazione massima del 2%. La stabilizzazione deve essere raggiunta entro 15 minuti, altrimenti la misurazione non può essere effettuata.

La misurazione viene effettuata a 40°C in tre fasi:

  1. La velocità di taglio viene aumentata da 2 s-1 a 50 s-1 per un periodo di 3 minuti. La misurazione può essere eseguita in modo continuo o graduale con velocità di taglio di 2, 5, 10, 20 e 50 s-1.
  2. La velocità di taglio viene mantenuta a 50 s-1 per 1 minuto.
  3. La velocità di taglio viene ridotta da 50 s-1 a 2 s-1 in 3 minuti, sempre in modo continuo o graduale, seguendo lo stesso schema di velocità di taglio definito nella prima fase.

Per illustrare l'applicazione di questa sequenza, di seguito vengono illustrati i risultati ottenuti dal confronto di quattro diverse tavolette di cioccolato commerciale di un'unica marca. La prima era un cioccolato al latte contenente il 55% di cacao, mentre le altre tre erano tavolette di cioccolato fondente contenenti il 70, 85 e 100% di cacao. Le misure sono state eseguite con il reometro rotazionale Kinexus Prime ultra+ dotato di una cartuccia cilindrica e di una geometria cup-and-bob da 34 mm. La temperatura e i passaggi analitici sono stati applicati esattamente come definiti nel Metodo analitico 46. La Figura 1 mostra la velocità di taglio (in verde) applicata durante il pre-shearing e le tre fasi, nonché la viscosità di taglio (in blu) raggiunta per un cioccolato al 100% di cacao.

1) Velocità di taglio applicata (verde) e la corrispondente viscosità di taglio (blu) del cioccolato al 100% di cacao

Le curve di viscosità al taglio dei quattro cioccolati testati mostrano un comportamento di Assottigliamento a taglioIl tipo più comune di comportamento non newtoniano è l'assottigliamento al taglio o flusso pseudoplastico, in cui la viscosità del fluido diminuisce all'aumentare del taglio.assottigliamento al taglio: maggiore è la velocità di taglio, minore è la viscosità al taglio (figura 2). Le curve di flusso non rappresentano un risultato intuitivo. La composizione, la concentrazione di ciascun componente e la distribuzione dimensionale delle particelle solide in sospensione influenzano direttamente la viscosità del cioccolato fuso.

2) Viscosità al taglio di cioccolato al 55% (nero), 70% (rosso), 85% (verde) e 100% (blu) di cacao.

Questi quattro diversi campioni hanno composizioni diverse, come si può vedere nella tabella 1, e quindi viscosità diverse. Il cioccolato al latte al 55% di cacao, ad esempio, è l'unico a contenere panna in polvere ed emulsionante.

Tabella 1: Composizione e ordine di peso dei cioccolatini al latte e fondenti, con diverse concentrazioni di cacao.

Ingredienti

Ordine di peso*

100 %

85 %

70 %

55 %

Massa di cacao1111
Burro di cacao2233
Cacao leggero in polvere33--
Zucchero-422
Emulsionante---5
Crema in polvere---4
Vaniglia-54-

*Ordine di peso: 1 = la concentrazione più alta e 5 = la concentrazione più bassa

Come accennato in precedenza, il modello di Casson viene applicato alla curva di flusso risultante per determinare la Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento di Casson, ossia lo sforzo di taglio minimo necessario per indurre il flusso, e la viscosità di Casson, ossia la viscosità terminale nella regione di alto taglio. L'equazione seguente descrive l'adattamento del modello di Casson:

Una tipica curva di flusso con analisi Casson automatica è mostrata nella figura 3, mentre la tabella 2 riassume i risultati dell'analisi Casson per tutti e quattro i tipi di cioccolato.

3) Curva di flusso del cioccolato al 100% con i dati di adattamento al modello dell'analisi di Casson. L'analisi viene eseguita automaticamente nel software di misurazione e valutazione rSpace non appena la misurazione è terminata.

Tabella 2: Risultati dell'analisi di Casson per tutti e quattro i cioccolati.

Campione

Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.Sforzo di snervamento Casson

(Pa)

Viscosità di taglio Casson

(Pa-s)

55 %7.070.37
70 %5.301.19
85 %0.680.29
100 %1.450.91

software rSpace - Applicazione SOP semplice (Procedure operative standard)

La Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento è definita come lo sforzo di taglio al di sopra del quale il materiale viscoelastico inizia a fluire. Più basso è lo Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.sforzo di snervamento, minore è la resistenza del cioccolato allo scorrimento. Si tratta quindi di una caratteristica importante che definisce la lavorabilità della formulazione di cacao; ad esempio, la forza necessaria per pompare il cioccolato fuso [4].

Sebbene il Metodo Analitico 46 sia stato oggetto di numerosi suggerimenti di miglioramento in varie pubblicazioni che proponevano, ad esempio, modifiche dell'intervallo di shear rate o l'applicazione di diversi modelli matematici per la correzione dei parametri, la sua applicazione associata al modello di Casson è ancora il protocollo standard per la determinazione della viscosità e del punto di snervamento del cioccolato [4]. Il modello di Casson e la sequenza di analisi sono disponibili nella libreria rSpace.

Il reometro rotazionale Kinexus offre la possibilità di creare metodi di analisi basati su singole azioni reo-logiche nel software rSpace. Queste sequenze di misura possono essere create e personalizzate per soddisfare le esigenze di qualsiasi routine di laboratorio. In questo caso, è stata creata e applicata una sequenza di misura contenente tutti i dettagli del Metodo analitico 46. Con un solo clic, la misura viene avviata; l'analisi successiva viene eseguita senza alcun intervento dell'utente e i risultati finali, compreso il punto di rendimento, vengono forniti automaticamente.

Literature

  1. [1]
    Schantz, B., & Rohm, H. (2005). Influenza delle miscele lecitina-PGPR sulle proprietà reologiche del cioccolato. LWT, 38(1). https://doi.org/10.1016/j.lwt.2004.03.014
  2. [2]
  3. [3]
    Ufficio Internazionale del Cacao (IOC) (2000), Viscosità dei prodotti a base di cacao e cioccolato, Metodo analitico 46
  4. [4]
    Kumbár, V., Kouřilová, V., Dufková, R., Votava, J., & Hřivna, L. (2021). Proprietà reologiche e di flusso del tubo di masse di cioccolato a diverse temperature. Alimenti, 10(11). https://doi.org/10.3390/foods10112519