Quando i valori MFI non sono sufficienti: Il reometro capillare Rosand

Introduzione

Gli indicatori di controllo della qualità in fabbrica per i materiali polimerici includono solitamente il Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione, _Tm, la temperatura di transizione vetrosa,_Tg, e l'indice di fluidità, MFI. Tuttavia, possiamo essere sicuri di poter produrre il nostro prodotto in modo affidabile e che il processo produttivo si svolga in modo regolare e coerente facendo riferimento solo a questi indicatori? Il caso seguente mostra che la risposta a questa domanda non è necessariamente affermativa.

Cliente: Ho diversi lotti di policarbonato per la filatura di fibre e tutti gli indicatori di controllo qualità della fabbrica sono coerenti. Anche l'indice di fluidità è lo stesso, quindi penso che la fluidità dovrebbe essere costante. Tuttavia, ci sono problemi durante la lavorazione. Alcuni lotti di polimero possono essere filati senza problemi, mentre altri presentano gravi rotture di fibre e non riescono a formarle in modo continuo.

Tutti i lotti hanno gli stessi valori di MFI. In questo metodo, il polimero fuso viene estruso attraverso una filiera capillare a temperatura costante e la velocità di scorrimento del materiale viene misurata per un tempo prestabilito (figura 1, a sinistra), fornendo indicazioni sulle proprietà di scorrimento del polimero. L'MFI è rappresentativo di una viscosità di taglio a punto singolo (figura 1, a destra). Questo metodo di analisi è simile al reometro capillare, ma limitato a un intervallo di velocità di taglio small. Tuttavia, i processi produttivi come l'estrusione, lo stampaggio a iniezione, la filatura, ecc. vengono eseguiti a velocità di taglio superiori a quelle caratterizzate dal metodo MFI. Pertanto, i risultati dei test MFI non possono riflettere appieno il comportamento di flusso dei materiali nelle varie tecniche di lavorazione (figura 1, a destra). A questo punto, è necessario stabilire una curva di flusso con una gamma più ampia di velocità di taglio per valutare la fluidità dei polimeri in condizioni di lavorazione. La soluzione è l'utilizzo del reometro capillare Rosand. Pertanto, in questo studio è stato utilizzato per ottenere la viscosità di taglio in un ampio intervallo di velocità di taglio per capire se il comportamento tra i lotti varia a queste velocità di taglio più elevate rilevanti per la filatura.

Condizioni di misura

Le condizioni di misura sono riportate nella tabella 1.

Tabella 1: Condizioni di misura

*i componenti modificati sono ora noti

Risultati della misurazione

La Figura 2 mostra i risultati della curva di flusso per due diversi lotti di policarbonato a 260°C. Entrambi presentano uno stato fluido che si assottiglia al taglio, con un plateau a taglio zero, in cui la viscosità al taglio non varia con la velocità di taglio; si tratta di un riscontro della viscosità del campione a basse velocità di taglio. Può essere collegato alla viscosità intrinseca IV, e vi è una relazione lineare tra la viscosità a taglio zero e la IV. Questi due lotti di campione hanno la stessa viscosità a taglio zero. L'intervallo di velocità di taglio per il test MFI è esattamente all'interno del plateau della viscosità a taglio zero, quindi questo spiega perché il cliente non ha osservato una differenza di MFI tra i due lotti di campione. Tuttavia, con l'aumento della velocità di taglio, si nota una differenza significativa nel comportamento di Assottigliamento a taglioIl tipo più comune di comportamento non newtoniano è l'assottigliamento al taglio o flusso pseudoplastico, in cui la viscosità del fluido diminuisce all'aumentare del taglio.assottigliamento al taglio. La viscosità del lotto 1 è diminuita lentamente con l'aumento della velocità di taglio, mentre la viscosità del lotto 2 è diminuita rapidamente. In base ai parametri di lavorazione come la forma dello stampo, le dimensioni dello stampo e la portata volumetrica forniti dal cliente, si stima che la velocità di taglio presso il sito del cliente sia di circa 1.300 ^s-1. Come mostrato nella figura 2, si può notare che sebbene i risultati dell'MFI siano gli stessi, c'è una differenza significativa nella viscosità di taglio a 1300 ^s-1 (linea blu), che spiega i problemi di lavorazione del cliente. Pur utilizzando le stesse condizioni di lavorazione, i due lotti si sono comportati in modo molto diverso, causando rotture, ecc.

La viscosità intrinseca (IV) descrive la capacità di un polimero di aumentare la viscosità di un solvente [1]. Si misura determinando le viscosità relative di diverse soluzioni di polimeri a diverse concentrazioni [2]. La viscosità intrinseca di un polimero è strettamente correlata al suo peso molecolare.

Conclusione

L'indice di flusso di Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione (MFI) non coglie il comportamento di flusso dei materiali polimerici durante la lavorazione, poiché è limitato a un intervallo di velocità di taglio ristretto. Al contrario, i test condotti con il reometro capillare Rosand generano curve di flusso in un intervallo più ampio di velocità di taglio, offrendo preziose indicazioni sui potenziali problemi di lavorazione dei materiali polimerici. Di conseguenza, questo reometro è uno strumento fondamentale per il controllo della qualità e l'ottimizzazione delle condizioni di lavorazione.