Introduzione
Nell'industria della grafite, la grafite di elevata purezza si riferisce generalmente alla grafite contenente più del 99,99% di carbonio. Attualmente, l'applicazione della grafite di elevata purezza nell'industria fotovoltaica è relativamente large. La grafite è anche il materiale anodico più comunemente utilizzato nella produzione di batterie agli ioni di litio, grazie al suo costo relativamente basso, all'alta densità energetica e all'elevata conduttività. La struttura esagonale a strati della grafite consente l'intercalazione del litio. Ciò garantisce la stabilità della batteria durante i cicli di carica e scarica. La sua stabilità strutturale si traduce in una maggiore durata della batteria. Per le batterie ad alte prestazioni è necessaria una purezza superiore al 99,95% e una dimensione delle particelle compresa tra 10 e 30 μm.
Condizioni di misurazione
La serie STA Jupiter® accoppiata allo spettrometro di massa NETZSCH Aëolos® è particolarmente adatta per la determinazione anche delle impurità più piccole. È possibile ottenere elevati carichi di campione anche con polveri a bassa densità utilizzando i crogioli STA disponibili per possibili volumi di campione large (fino a 10 ml). Questo, unito al sistema di accoppiamento MS di alta gamma (temperature di trasferimento fino a 300°C), consente di trasferire e identificare bassi livelli di materiali anche molto bollenti.
Nella tabella 1 sono riassunte le condizioni di misura.
Tabella 1: Parametri di misura per TGA-MS
| Forno | SiC |
| Portacampione | Pin TGA con OTS® (Sistema di trappole per l'ossigeno) |
| Crogiolo | Al2O3, 5 ml, aperto |
| Termocoppia campione | Tipo S |
| Gas di lavaggio | Ar, 50 ml/min |
| Gas di protezione | Ar, 20 ml/min |
| Programma di temperatura | RT - 800°C, 10 K/min |
| Parametri MS | Modalità di scansione nell'intervallo 1-300 amu, tempo di integrazione per amu 20 ms |
| Massa del campione | 3226.33 mg |
Risultati delle misure e discussione
Il campione di grafite è stato riscaldato in atmosfera inerte fino a 800°C, durante il quale ha mostrato due fasi di perdita di massa dello 0,14% e dello 0,026% con picchi DTG a 307°C e 562°C. Lo spettrometro di massa ha rilevato il rilascio di acqua (m/z 18), anidride carbonica (m/z 44) e zolfo (S8= m/z 64). Il rilascio di m/z 32 e m/z 34 può essere associato al rilascio diH2Sa 324°C. Il numero di massa 76 indica il rilascio di CS2 a 334°C, 398°C e 560°C. Il rilascio di zolfo è stato rilevato con un picco MS a 324°C.
La Figura 2 mostra le curve di perdita di massa in verde con le corrispondenti tracce dei numeri di massa m/z 18, 32, 44, 64 e 76.
Il confronto tra gli spettri misurati a diverse temperature e la libreria NIST dimostra il rilascio dei vari composti; si veda la figura 3.
Sintesi
In conclusione, l'accoppiamento di STA-MS con misure in modalità TGA è un metodo adatto per rilevare e identificare le impurità in campioni di grafite di altissima purezza. È stato possibile Identify il rilascio simultaneo di diversi composti dello zolfo e correlarli alla curva di perdita di massa. Con l'aiuto di questo metodo analitico altamente sensibile, è possibile studiare e controllare la purezza di diversi tipi di grafite, soprattutto in applicazioni come le batterie, dove l'elevata purezza è obbligatoria.