Introduzione
La pece, un materiale carbonioso complesso derivato dalla distillazione di sostanze organiche come il catrame di carbone o il petrolio, è ampiamente utilizzata in settori che vanno dalla metallurgia alla produzione di fibre di carbonio. La comprensione della Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica e del comportamento di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione della pece è fondamentale, poiché queste proprietà influenzano direttamente le sue prestazioni nelle applicazioni ad alta temperatura, come la produzione di materiali e compositi a base di carbonio.
Condizioni di misurazione
In questo studio esploriamo la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica dei campioni di pece e conduciamo un'analisi dettagliata dei gas per comprendere meglio i percorsi di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione e la natura delle specie volatili rilasciate. Attraverso queste analisi, ci proponiamo di chiarire il comportamento termico della pece, fornendo dati preziosi che possono informare sia lo sviluppo di nuovi materiali sia il miglioramento dei processi industriali esistenti.
La misura è stata eseguita con un sistema NETZSCH PERSEUS® STA Jupiter®. I parametri di misura sono riportati nella tabella 1.
Tabella 1: Parametri di misura
| Modalità campione | TG-FT-IR |
|---|---|
| Velocità di riscaldamento | 10 K/min |
| Massa del campione | 77.19 mg in un crogiolo di Al2O3 da 0,3 ml |
| Programma di temperatura | RT - 1000°C |
| Atmosfera del gas di lavaggio | 14% di ossigeno in azoto |
| Quantità di gas di lavaggio | 70 ml/min |
| Intervallo di misurazione spettrale | 4400 - 650 cm-1 |
| Risoluzione | 4 cm-1 |
Risultati e discussione
Dalle curve TGA e DTG è emerso che nel campione di pece si sono verificate quattro fasi di perdita di massa; si veda la figura 1. La prima fase di perdita di massa è stata rilevata tra RT e 400°C con una variazione di massa dell'11,1%. La prima fase di perdita di massa è stata rilevata tra RT e 400°C con una variazione di massa dell'11,1%. La seconda fase si è verificata tra 400°C e 450°C con una variazione di massa del 35,5%. Il terzo intervallo di perdita di massa tra 450°C e 500°C ha comportato una variazione di massa del 21,8%. La quarta fase è stata osservata tra 500°C e 1000°C con una variazione di massa del 31,3%. La massa residua ammontava allo 0,2%. La curva DTG è la derivata del primo ordine della curva TGA, che riflette la velocità di perdita di massa. Le temperature di picco DTG per queste quattro variazioni di massa si verificano a 386°C, 439°C, 455°C e 555°C.
La curva di Gram Schmidt mostra le intensità IR complessive e si comporta come un'immagine speculare del tasso di perdita di massa (DTG). Mostra anche le intensità massime durante le fasi di perdita di massa. Ciò dimostra l'interazione dei gas evoluti con il fascio IR.
La Figura 2 mostra un grafico 3D dei gas evoluti dal test di accoppiamento TGA-FT-IR di pece in atmosfera d'aria tra RT e 1000°C. Nel software OPUS del dispositivo FT-IR, questa visualizzazione cubica della misura può essere ruotata in tutte le direzioni per ottenere una visione esatta dei gas registrati rilasciati.
Dagli spettri infrarossi della figura 3 si può dedurre che i prodotti gassosi della pece a 400°C - 500°C includono principalmente il rilascio di CH4,CO2, CO eH2O. Si possono rilevare anche tracce di metanolo ed etene, aldeidi (VibrazioniUn processo meccanico di oscillazione è chiamato vibrazione. La vibrazione è un fenomeno meccanico in cui si verificano oscillazioni intorno a un punto di equilibrio. In molti casi, le vibrazioni sono indesiderate, perché sprecano energia e creano suoni indesiderati. Ad esempio, i movimenti vibratori dei motori, dei motori elettrici o di qualsiasi dispositivo meccanico in funzione sono tipicamente indesiderati. Tali vibrazioni possono essere causate da squilibri nelle parti rotanti, da attriti non uniformi o dall'ingranamento dei denti degli ingranaggi. In genere, una progettazione accurata riduce al minimo le vibrazioni indesiderate.vibrazione IR significativa tra 1600 e 1800 cm-1) e idrocarburi (VibrazioniUn processo meccanico di oscillazione è chiamato vibrazione. La vibrazione è un fenomeno meccanico in cui si verificano oscillazioni intorno a un punto di equilibrio. In molti casi, le vibrazioni sono indesiderate, perché sprecano energia e creano suoni indesiderati. Ad esempio, i movimenti vibratori dei motori, dei motori elettrici o di qualsiasi dispositivo meccanico in funzione sono tipicamente indesiderati. Tali vibrazioni possono essere causate da squilibri nelle parti rotanti, da attriti non uniformi o dall'ingranamento dei denti degli ingranaggi. In genere, una progettazione accurata riduce al minimo le vibrazioni indesiderate.vibrazione IR significativa tra 2700 e 3000 cm-1). Naturalmente, vengono rilasciati anche composti aromatici. Tuttavia, in questo caso non sono stati identificati. Ciò indica che molte sostanze alifatiche e aromatiche vengono rilasciate contemporaneamente. I prodotti residui sono probabilmente deidrogenati e polimerizzati in macromolecole a catena lunga, che appartengono alla fase di cracking termico aerobico del legante per asfalto [1].
A 500°C-700°C, si presume che si tratti della fase di combustione della pece in combinazione con i risultati dell'analisi spettrale all'infrarosso in figura 3. Rispetto ai 300°C-500°C, si può notare che il rilascio di gas inorganiciH2O,CO2, SO2 e CO è aumentato significativamente, ma allo stesso tempo il rilascio di composti organici come CH4, aldeidi, C-C e C=C è diminuito significativamente o addirittura scomparso [2]. Ciò dimostra che la reazione di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione domina all'aumentare della temperatura.
Integrando i wavenumber di diverse sostanze o gruppi funzionali, è stato possibile ottenere un rilascio dipendente dalla temperatura della sostanza o del gruppo funzionale. La Figura 4 mostra le curve TGA della pece e le curve di integrazione dei wavenumber di tre sostanze e due gruppi funzionali. Si può notare che gli idrocarburi e le aldeidi sono presenti nelle prime tre fasi di perdita di massa, mentre il CO, laCO2 e l'acqua sono presenti in tutte e quattro le fasi di perdita di massa; inoltre, laCO2 mostra il suo massimo rilascio nella quarta fase di perdita di massa.
Tabella 2: Intervalli del numero d'onda integrale per diverse sostanze/gruppi funzionali
| Sostanze/gruppo funzionale | Intervallo del numero d'onda integrale |
| C-H (blu scuro) | 3200 - 2600 cm-1 |
| C=O (viola) | 1900 - 1600 cm-1 |
| CO2 (blu chiaro) | 2400 - 2250 cm-1 |
| H2O(nero) | 4000 - 3800 cm-1 |
| CO (oliva) | 2200 - 2000 cm-1 |
Conclusione
L'applicazione delle tecniche di analisi termica in combinazione con la spettroscopia infrarossa (FT-IR) in questo studio dei materiali della pece è ampia e approfondita. La TGA consente di misurare la variazione di massa di un campione in procedure a temperatura controllata, che possono rivelare la temperatura di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione termica e il contenuto volatile della pece.
Combinata con l'analisi FT-IR, può identificare ulteriormente i cambiamenti nella struttura molecolare della pece a diverse temperature, come la formazione o la rottura di gruppi funzionali, fornendo così una valutazione completa della Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica e del meccanismo di invecchiamento, nonché una solida base teorica e un supporto tecnico per la ricerca approfondita e lo sviluppo innovativo dei materiali di pece.