はじめに
アルミニウムマンガン鉱石から作られる造粒物は、主に冶金産業で使用される。アルミニウム・マンガン合金の製造原料として使用される。これらの合金は、自動車産業、航空宇宙産業、建築産業、エレクトロニクス産業などの様々な用途に使用されています。場合によっては、アルミニウムマンガン鉱石の顆粒は、強度や耐食性などの特性を向上させるために、ある種の鋼の合金添加剤として鉄鋼業でも使用されています。
測定条件
エネルギー効果は、動的高温示差熱量計、NETZSCH モデル DSC 404F1 Pegasus® を用いて測定した。トップローディング・システムにより、室温から1650℃までの測定が可能である。アプリケーションに応じて、異なるDSCまたはDTAセンサーを採用することができる。対応するセンサーには、さまざまな熱電対タイプ（E、K、S、B）があり、温度範囲と必要な感度によって選択する。本装置は真空密閉式であるため、純粋な不活性ガスまたは酸化性雰囲気下での測定が可能です。加熱速度は50K/分まで可能です。ソフトウェアにより、オンセット温度、ピーク温度、変曲点、ピーク面積積分などの計算が可能です。測定パラメーターを表1に示す。
表1：測定パラメータ
| 測定器 | DSC 404F1 Pegasus® |
| センサー/センサータイプ | DSCSpecific Heat Capacity (cp) - 比熱容量（Cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp, タイプ S |
| 炉 | ロジウム |
| るつぼ | ホウ素ニトリル(BN)、穴あき蓋付き、外るつぼ底とセンサーの間にAl2O3ディスク付き |
| 温度プログラム | 常温～1650 |
| 加熱速度 | 20K/分 |
| 試料重量 | 30,748 mg |
| 校正用標準試料 | サファイア |
測定結果と考察
測定には、アルミニウムとマンガン鉱石（粉砕品）を1:1の割合で混合し、アルゴン雰囲気と貫通蓋付きBNるつぼを用いて、20K/分の昇温速度で1650℃まで加熱した。図1は、温度上昇に伴うエネルギー効果がはっきりと目に見えるDSCシグナルを示している。
612℃と674℃のピーク温度で、わずかに重なり合う2つの吸熱効果が観察される（図2の拡大図参照）。これらの吸熱効果の合計エンタルピーは216 J/gに達する。この総効果は、おそらくアルミニウム造粒物または部分の融解によるものであろう。別の吸熱効果は、912℃のピーク温度で検出される。
1000℃以上では、large 、1217℃と1362℃のピーク温度で、総エンタルピー-1554 J/gの重なり合った発熱効果が見られる。このオーバーラップはショルダーとして認識でき、試料混合物内での反応による可能性が高い。サーマイトのような反応が起こる[1]。マンガン鉱石は高温で溶融アルミニウムと還元反応する。つまり、マンガンはアルミニウムと反応し、酸素を除去して金属マンガンを形成する。この反応は、元素間の熱力学的反応性に従って起こる。
MnO2+ Al → Mn +Al2O3
具体的な反応条件は、マンガン鉱石の正確な組成と温度に依存する。1554 J/gのエンタルピーを持つこの発熱効果は、500℃以上の広い温度範囲に広がります。測定終了後、試料は再計量されます。5%の質量損失が測定されます。
概要
高温での熱分析が可能なDSC 404F1 Pegasus® は、極端な熱条件下での材料分析を可能にします。さらに、上の例で示したように、large 反応エンタルピーのイメージングと特性評価が、この堅牢かつ非常に高感度な装置で可能です。
エネルギー効果や状態変化を正確に測定・分析できるため、研究者は幅広い温度領域におけるさまざまな材料の熱挙動や安定性に関する貴重な知見を得ることができる。
この装置は、材料科学や地球科学、金属・鉄鋼・セラミックス産業など、材料の熱的・熱物理的特性の理解と知識が製品開発、プロセス最適化、品質管理に不可欠な分野で広く使用されています。