はじめに
黒鉛業界では、高純度黒鉛とは一般に炭素を99.99%以上含む黒鉛を指す。現在、太陽光発電産業における高純度黒鉛の応用は比較的進んでいるlarge 。また、黒鉛は比較的安価で、エネルギー密度が高く、導電性が高いため、リチウムイオン電池の負極材として最も一般的に使用されている。黒鉛の六角層構造は、リチウムのインターカレートを可能にする。そのため、充放電サイクルの間、電池は安定した状態を保つことができる。その構造的安定性により、電池寿命が長くなります。高性能バッテリーには、99.95%以上の純度と10～30μmの粒子径が必要です。
測定条件
STAJupiter シリーズとNETZSCH Aëolos® 質量分析計の組み合わせは、ごく微量な不純物の測定にも適しています。large サンプル量（最大10 ml）に対応するSTAるつぼを使用することで、低密度の粉末でも高いサンプル負荷量を達成できます。これとハイエンドのMSカップリングシステム（移送温度は最高300℃）を組み合わせることで、高沸点物質でも低濃度の移送と同定が可能になります。
表1に測定条件をまとめた。
表1: TGA-MSの測定パラメータ
| 炉 | SiC |
| サンプルキャリア | OTS® （酸素トラップシステム）付きTGAピン |
| るつぼ | Al2O3、5 ml、オープン |
| サンプル熱電対 | タイプS |
| パージガス | Ar、50 ml/分 |
| 保護ガス | Ar, 20 ml/分 |
| 温度プログラム | RT - 800°C、10 K/分 |
| MSパラメーター | スキャンモード 1-300amu、積分時間 20ms |
| サンプル質量 | 3226.33 mg |
測定結果と考察
グラファイトサンプルは不活性雰囲気中で800℃まで加熱され、その間に307℃と562℃にDTGピークを持つ0.14%と0.026%の2段階の質量損失を示した。質量分析計は、水（m/z 18）、二酸化炭素（m/z 44）、硫黄（S8= m/z 64）の放出を検出した。m/z 32とm/z 34の放出は、324℃でのH2Sの放出と関連づけることができる。質量数76は、334℃、398℃、560℃におけるCS2の放出を示す。硫黄の放出は324℃のMSピークで検出された。
図2は、質量-損失曲線を、質量番号m/z 18, 32, 44, 64 und 76に対応するトレースとともに緑色で示したものである。
異なる温度で測定されたスペクトルをNISTのライブラリーと比較すると、様々な化合物の放出が証明される；図3を参照。
概要
結論として、TGAモードでの測定とSTA-MSのカップリングは、超高純度グラファイト試料中の不純物の検出と同定に適した方法である。Identify 、異なる硫黄化合物の同時放出と質量-損失曲線との関連付けが可能であった。この高感度分析法を用いることで、特に電池のように高純度が要求される用途において、さまざまなグレードのグラファイトの純度を調査・管理することができる。