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DMA 303における800℃までの動的機械分析 - ガラス材料の特性評価

はじめに

ガラスという素材は、私たちの日常生活に遍在している。窓ガラスであれ、老眼鏡であれ、ワイングラスであれ、携帯電話の電子部品であれ、ガラスの応用分野は多岐にわたる。基本的にガラスは、原子の長距離構造秩序を持たない非晶質固体である。最も広く使用されているガラスは、主に二酸化ケイ素(SiO2)や酸化ナトリウム(Na2O)などの無機酸化物化合物とその他の混和物から構成されています[1]。混合比率、すなわち成分の純度によって特性が決定され、その結果、応用範囲が決定される。

純珪酸塩ガラスは溶融シリカとも呼ばれ、高純度の酸化珪素からなり、不純物を含まない特殊なガラスです。他の無機ガラスと比較して、耐熱性、低熱膨張性、耐薬品性、生体適合性、紫外線から赤外線までの高い光学的透明性を特徴とする[2]。この材料は、高温環境下での観察用ガラス、レーザーシステムのレンズとしての機能、インプラント治療のサポート、ダイラトメーターのような分析機器への利用など、さまざまな分野で応用されている。

DMAによるガラスの熱機械特性の測定DMAによるガラスの熱機械特性の測定

動的機械解析(Dynamic-Mechanical Analysis、略してDMA)は、材料の粘弾性特性を調べるための実験的手法である。これは、弾性、粘性、減衰のような特性を決定するために、周期的な機械的負荷に対する材料の応答を分析することを含みます。DMA 303Eplexor は、総荷重50 Nまでのダイナミック・メカニカル方式の卓上型装置で、-170℃から800℃までの温度範囲に対応するのが特徴です。この特性に基づいて、ポリマーのような低温域の材料も、鋼鉄、セラミック、ガラスのような高剛性材料も、800℃の温度まで特性評価が可能です。

測定結果

図1は、100℃から800℃までのDMA測定を、住宅用窓ガラスに採用されている従来のフロートガラス(青色の曲線)と純粋な石英ガラス(赤色の曲線)で比較したものである。測定は自由曲げ長さ20mm、周波数1Hzの3点曲げで行った。立方体のサンプルの厚さは1mm、幅は10mmで、サンプルの外側の輪郭は平滑化されている。

1) 高純度溶融シリカ(赤)とソーダ石灰ケイ酸塩ガラス(青)のDMA測定(100℃~800℃、1Hz

溶融シリカガラスと純粋シリケートガラスは、どちらも100℃で70GPa弱の貯蔵弾性率E'を持つ。貯蔵弾性率E'は材料の弾性特性を表し、簡単に言えば剛性である。

溶融シリカガラスの貯蔵弾性率は、温度の上昇とともにわずかに低下し、500℃では約60GPaとなる。566℃(外挿開始温度)では、貯蔵弾性率E'の強い低下とtanδの著しい増加が起こります。tanδは、材料の減衰特性またはエネルギー散逸を表します。

これは非晶質固体のガラス転移(Tg)特性である。Tg以下の温度では、材料はほとんど固体であり、脆くなる可能性がある。ガラス転移では、構造化されていない原子の運動エネルギーが中間的な結合に打ち勝つほど十分に高くなる。この時点でガラスは柔らかくなり、成形が可能になる。このため、試料ホルダーでガラスが溶融するのを避けるため、この時点に達しても測定は続行されない。

対照的に、図1に示すような純粋なケイ酸塩ガラスは、固体としてはむしろ非典型的な挙動を示す。観察された温度範囲では、材料の軟化は起こらない。その代わり、貯蔵弾性率E'は温度上昇とともにわずかに増加する。Babcockら[3]は、異なる結合力と密度を持つ2つの原子短距離秩序構造の共存を仮定している。温度が上昇するにつれて、より高い原子結合力を持つ構造がますます形成され、材料はより硬くなる。

この例は、純粋なケイ酸塩ガラスを高温用途に使用することを示している。純ケイ酸塩ガラスは600℃以上の温度でも使用できるが、従来の石英ガラスでは構造安定性が保証されなくなる。さらにこの例は、視覚的にも化学的にもよく似た材料がどのような異なる挙動を示すか、そして動的機械解析がどのようにその調査に役立つかを示している。

概要

ダイナミック・メカニカル分析は、アモルファスおよび半結晶ポリマーのガラス転移を測定するために一般的に使用される方法です。DMA 303Eplexor は、800℃までの材料分析が可能で、この温度範囲は卓上型装置では他の追随を許しません。このため、金属、セラミック、ガラスなど、medium- から高温領域で使用される材料でさえ、その特性評価と応用評価が可能です。

Literature

  1. [1]
    ガラス工業連盟のホームページ:https://www.bvglas.de/ueber-glas/allround-talent-glas/glasarten/
  2. [2]
    Schaeffer, H. A., Langfeld, R., & Benz-Zauner, M. (2014).Werkstoff Glas.Springer Berlin Heidelberg.
  3. [3]
    Babcock, Clarence L., Stephen W. Barber, and Kasimir Fajans."Coexisting structures in vitreous silica.".Industrial & Engineering Chemistry 46.1 (1954):161-166.