はじめに
酸化亜鉛(ZnO)ナノ粒子は、磁性や電気的特性を調整できる材料の合成や、がん治療への医療応用の可能性を探るために研究されている。この研究では、チオールキャップを施したZnOナノ粒子のサンプルを、NETZSCH STA 449F1 Jupiter® サーマルアナライザーを使用したTGA-DSC（STA）同時測定により研究した。この装置は、NETZSCH QMS 403 Aeolos質量分析計とBRUKER Optics TENSOR™ FT-IR分光計の両方に連結され（図1）、QMSとFT-IRによる発生ガス分析を実施した。トランスファーライン、カップリングアダプター、FT-IRガスセルは200℃の一定温度に保たれました。
測定結果
質量11.18 mgのチオールキャップZnOナノ粒子試料を、厚さ約1 mmの層を形成するように白金-Rh DSCるつぼの底に押し付け、60 ml/分の窒素パージ下、20 K/分の加熱速度で30℃から1200℃まで加熱した。TGA、DTG（質量変化率）、DSCおよびグラム・シュミット（IR吸収の全積分）曲線を図2にプロットした。TGA曲線は、DTG曲線に対応するピークを持つ5つの質量減少ステップを示し、DSC曲線には、試料中の脱離および分解プロセスによる吸熱特徴が対応する。200℃以下の非常にsmall 効果を除けば、Gram Schmidtプロットのピーク温度は、DTG曲線のピーク温度とよく対応している。TGA曲線とDTG曲線を、H2OのO-H伸縮、炭化水素のC-H伸縮、CO2の反対称C=O伸縮の温度依存積分バンド面積（痕跡）とともに図3にプロットした。明らかにわかるように、H2OとCO2の脱離は最初の4つの質量減少ステップに対応するのに対し、炭化水素はTGA曲線の2番目と3番目の質量減少ステップによく対応して中温領域で進化する。図4にTGA曲線とともにプロットしたH2O (18; 17 and partially 16 u*)とCO2(44 and partially 16 u)のMSイオン電流曲線は、MSの感度が高いため、より詳細を示しているが、結果は、H2OとCO2の進化がTGA曲線の最初の4つの質量損失ステップに対応するというFT-IRトレースと一致している。
*"u "は統一原子質量単位、年代は "amu"
図5にプロットしたSO2 (64; 48 amu)のMSイオン電流曲線とTGA曲線は、small 、TGA曲線の5番目の質量損失ステップに対応して、高温でSO2が発生することを明確に示しています。最後に、図6にプロットしたさまざまな有機フラグメントのMSイオン電流曲線は、これらの種が2つのピークとして進化することを示しており、FT-IRの結果と非常によく一致しています。
結論
MSおよびFT-IRスペクトロメーターと組み合わせたTGA/DSC（STA）同時測定装置は、1回の測定で質量変化（TGA）、変態温度およびエネルギー（DSC）、発生ガス分析（MS、FT-IR）のデータを提供するため、サンプルの特性評価に非常に強力な組み合わせです。すべてのデータ解析は、NETZSCH Proteus® 。
MSとFT-IRの同時使用は、FT-IRがその特徴的なバンドに基づいて官能基を迅速に同定できるため、非常に有益である。一方、MSは感度が高く、FT-IRでは検出できない同核二原子分子（H2、O2、N2）や原子ガス（He、Ne、Arなど）も検出できる。
