はじめに
固定化セルは、Kinexus回転型レオメータとともに使用し、基材上で乾燥させた塗料やコーティングのレオロジー特性を評価します。このようなテストは、以下の影響を判断するのに役立ちます。
- 固形分
- 塗膜基材の気孔率
- 基材の厚さ
- 保水添加剤
- 圧力損失
は、材料のレオロジー特性に影響を与えます。
図1に固定化セルシステムを示します。
測定は、多孔質焼結ディスク上に配置された基板上に試料を置き、下に真空を適用して脱水プロセスを開始することによって行われる。直径45mmまでの上部形状（コーンまたはプレート）を使用することができ、試料の固定化動態を特徴付けるために回転（ビスコメトリー）、または粘弾性特性の変化を検出するために振動でリアルタイム測定が行われます。
測定パラメータ
以下では、乾燥中の壁塗料のレオロジー特性を測定した。表1に測定パラメーターの詳細を示す。
表1：測定パラメータ
| 装置 | Kinexus ultra+ 回転型レオメーター |
| テストの種類 | 振動、時間掃引 |
| 形状 | PP40 (プレート/プレート、直径: 40 mm) |
| 測定開始時のギャップ | 1 mm |
| 測定時の法線力 | 0.5 N |
| 測定周波数 | 1 Hz |
| せん断ひずみ | 0.5% |
備考
せん断ひずみの選択：0.5%のせん断ひずみが選択されたのは、線形粘弾性領域（LVER）であるため、試料の構造破壊につながらないからである。これは振幅掃引実験によって決定されました（結果は表示されていません）。もちろん、試料は乾燥中であるため測定中に変化し、LVERも変化する可能性がある。高調波歪み曲線を見ると、試料は測定中ずっとLVERのままであった。
測定中に加えられた法線力： 試験には1mmのギャップを選んだが、試料の乾燥によって予想される収縮を考慮して、small 、試験中にギャップが変化しても上部プレートと試料の接触が維持されるように法線力をかけた。この手法により、正常な力を維持することでサンプルの収縮に見合った隙間サイズの減少が起こり、サンプルの排出を防ぐことができた。
LVER - 直線粘弾性範囲
- LVER はひずみと応力が比例する振幅範囲である。
- LVERでは、印加される応力（またはひずみ）は構造破壊を引き起こすには不十分であり、したがって微細構造特性が測定される。
高調波歪み
LVER内では、入力発振周波数は出力発振周波数と同じである。LVERを超えると、高調波歪みが発生する。入力発振はより高い（すなわち高調波）周波数応答に分解される。ひずみがLVERを超えると、高調波ひずみが増加する。これはNETZSCH rSpaceソフトウェアで簡単に表示できます。
測定結果
図2は、壁塗料の乾燥中に測定された複合剛性とギャップを示している。
真空にせずに振動を加えて1分間平衡化した後、ポンプのスイッチを入れて塗料の脱水を開始した。その結果、複素弾性率は3桁上昇した。塗料乾燥中の複素剛性と隙間 2（剛性）は11分以内に、試料は10%以上収縮した。この時間後、複素弾性率およびギャップはプラトー状態になり、乾燥プロセスの終了を示した。
固定化セルのセットアップのデモンストレーションをビデオでご覧いただけます：固定化セルの使い方