はじめに
ネットワーク形成ポリマー、界面活性剤メソ相、濃縮エマルションなどの多くの複雑な流体は、加えられた応力が降伏応力として知られるある臨界値を超えるまで流動しません。このような挙動を示す材料は、降伏流動挙動を示すと言われています。従って、降伏応力は試料が流動し始めるまでに加えなければならない応力として定義されます。降伏応力以下ではサンプルは弾性的に変形し（バネを伸ばすように）、降伏応力を超えるとサンプルは液体のように流動します。
降伏応力を持つほとんどの流体は、系の全容積に及ぶ構造骨格と考えることができます。骨格の強度は、分散相の構造とその相互作用によって支配されます。通常、連続相は低粘度ですが、分散相の体積分率が高いと粘度が1000倍になり、静止状態で固体のような挙動を示すことがあります。降伏挙動を示す複雑な流体を、0.01～0.1s -1の範囲で臨界ひずみ以下の低いせん断速度でせん断すると、系は加工硬化を受ける。これはソリッドライクな挙動に特徴的で、弾性要素がせん断場で引き伸ばされることに起因する。このような弾性要素が臨界ひずみに近づくと、構造が破壊され始め、せん断減肉（ひずみ軟化）とそれに伴う流動が発生します。この構造骨格の破局的破壊が起こる応力が降伏応力である。
降伏応力を決定するための実験的試験は数多くあります。しかし、より正確な方法は、一連のクリープ試験を実施し、コンプライアンス対時間曲線の勾配の変化を調べることです [1]。
試験する材料の性質によって、クリープ応答は図 1 に示すように大きく異なることがあります。
実際のひずみの変化は加えられた応力に依存するため、ひずみよりもむしろコンプライアンスについて話すのが普通である。クリープせん断コンプライアンス(J)は、あらかじめ設定したせん断応力(σ)とその結果生じる変形(γ)から求めることができます：
この考え方を用いると、異なる応力を用いて生成されたクリープ曲線を直接比較することができる。J(t)曲線は、応力が線形粘弾性領域内にある限り、印加応力とは無関係にすべて重なり合う。この基準が満たされなくなると、材料は降伏したとみなされます。これは図2に示されており、4 Paになると曲線はもはや同じプロフィールに従わなくなるため、試験中のサンプルでは降伏応力は3～4 Paであると推測できます。このアプリケーションノートでは、保湿ローションの多重クリープ試験の方法論とデータを示します。
実験的
- 評価サンプルには市販の保湿ローションを使用した。
- 回転型レオメータ測定は、ペルチェプレートカートリッジとコーン・プレート測定システム2を備えたKinexusレオメータを使用し、rSpaceソフトウェアの標準設定済みシーケンスを利用して行いました。
- サンプルに一貫した制御可能な負荷プロトコルを確実に適用するため、標準負荷シーケンスが使用されました。
- 一連のクリープ試験は、30 Paから66 Paの間の7つの異なる負荷応力で実施した。
- 各クリープ試験は設定時間（120秒）後に停止され、その後、クリープ試験とクリープ試験の間に同じ時間の回復試験を実施した。
- レオロジー測定は、特に断りのない限り、すべて25℃で行った。
結果と考察
図3は、7つの応力すべてにおいて、クリープコンプライアンス（J）を時間と共に比較したものである。42 Pa 以下では、コンプライアンス曲線は重ね合わされ ており、コンプライアンスが時間と共に増加するようには見え ません。このことは、この応力以下では流動が発生していな いこと、すなわち材料が粘弾性固体として挙動しているこ とを示唆しています。
48Paでは、勾配に顕著な変化が見られ、時間依存性の挙動、つまり粘性流動を示している。これは、120秒間のクリープ試験後の各応力における最終的なコンプライアンスを示す図4で、おそらくより明確に示されている。後者のグラフから、エマルジョン製品の降伏応力は 42 ～ 48 Pa であることが推測できます。
降伏応力をより正確に推定するためには、この2つの値の間で応力をsmall ずつ増加させながら試験を繰り返し、同様の方法で評価する必要がある。
結論
試験した保湿ローションの場合、コンプライアンスが線形粘弾性領域内にある最大応力は42Paであり、48Paでは降伏応力を超えている。従って、降伏応力は42Paと48Paの間の値となります。この材料のより正確な降伏応力値を求めるには、この狭い応力範囲内でさらに試験を繰り返す必要があります。降伏応力を導き出すための複数回のクリープ試験は正確な方法ですが、複数回の反復とユーザーによる正しい解釈が必要になる場合があります。
ご注意ください
この形状は、large 粒径の分散液やエマルションに好ましい。このような材料タイプでは、ジオメトリー表面でのスリップに関連するアーチファクトを避けるために、鋸歯状または粗面化されたジオメトリーを使用する必要がある場合もある。