Kinexus回転型レオメータによる標準デンプン試験

はじめに

加工中の多くの製品は、温度と時間の変化によってその材料特性を変化させる。デンプンベースの製品は、温度に依存した粘度プロファイルを示します。加工要件や配合を理解し、改良するために、これらの製品をレオロジー的に特性評価することができます。

Kinexus回転型レオメーターには、カップアンドボブ式システムを使用した幅広い材料の特性評価に適したさまざまな形状があります。その一部を図 1 に示します。これらの形状は、適合するカップと組み合わされ、試料の種類に応じて試料の測定に役立つ表面仕上げが施されています (たとえば、粒子の沈殿を防ぐためのらせん状の溝など)。

パドル(図2)は、デンプンの糊化レオロジーに使用されるパドルです。この形状は糊化レオロジー用に設計されたものですが、粒子の急速な沈降や相の分離を防ぐのに有効な分散形状としても利用できます(分散ウェビナーで実証済み)。

Kinexusは、温度によるデンプンのレオロジー変化を測定するのに便利なツール です。ソフトウェアに内蔵された解析機能(図3を参照)を使用することで、温度変化時の糊化温度、ピーク粘度、保持粘度、最終粘度を自動的に設定することができます。様々なデンプン製品の特性を評価し、上記のパラメーターを確立することで、加工中のサンプルの変化に関する有益な情報が得られます。

実験的

Kinexusレオメーターを用い、直径37mmのカップとシリンダーカートリッジを組み合わせたスターチパドルを用いて、スターチの糊化レオロジーを評価した。温度は50℃から95℃まで上昇させ、95℃で保持した後、温度上昇速度12^℃/分、回転速度160rpmで50℃まで下降させた。

結果と考察

図4は、標準デンプン試料の粘度と温度の経時変化をプロットしたものです。対応するデンプン分析は、これらの転移がどの温度と粘度で起こるかを示すことができ、測定終了時の値を表形式で報告します。この分析を用いて、標準澱粉サンプルの異なる粘度と温度が確立された（表1参照）。糊化温度は約78℃、ピーク粘度は4.4Pa・s、保持粘度は約1.9Pa・s、最終粘度は3.7Pa・sであることがわかった。

表1：温度を50℃から95℃まで上昇させ、50℃に戻したときのデンプンのレオロジー転移。

結論1

標準的な糊化測定は、Kinexusレオメーターで簡単に行うことができます。でんぷんパドルとでんぷん分析を使用することで、でんぷんのレオロジー的な遷移を確立することができ、異なるサンプル間で迅速かつ簡単に比較することができます。

スクイーズフロー試験は、歯磨き粉の新しい1gのアリコートで、今回は10mm/sのギャッピング速度を用いて繰り返されました。2mm/sと10mm/sの両データの比較を、従来の回転型レオメトリーで得られた平衡流動データとともに図5に示します。

スクイズフローデータは回転データと非常によく一致し、せん断速度は回転測定の最大20 ^s-1からスクイズフロー測定の700 ^s-1まで拡大していることがわかります。もちろん、試料が異なれば、スクイーズフロー技法がここで示したものより適している場合もあれば、適していない場合もあるため、新たな分析を行う場合は、試験測定をお勧めします。

結論2

高度な軸方向試験機能を備えたKinexus回転型レオメータは、スクイズフロー技術を使用することで、破壊しやすい濃縮懸濁液の測定可能なせん断速度範囲を拡大することができます。スクイズフロー測定によって得られた歯磨き粉の粘度計算値は、従来の回転型レオメーターと同等のデータを示し、せん断速度範囲を2桁近く拡大しました。

脚注

[1] 間隙の大きさは、粒子が自由に動くのに十分な自由空間が粒子間に存在するように、最大粒子の大きさの10倍であるべきである。剪断速度が増加し、隙間が狭くなると、large 粒子が詰まりやすくなり、流動挙動を偽ることになる。