はじめに
チョコレートのせん断粘度は、安定した品質を保証し、工業プロセスを最適化するための重要な特性である。この重要な特性の測定を標準化するために、国際ココア・チョコレート・砂糖菓子協会（IOCCC）は2000年に分析法46を更新しました。この分析法は、チョコレートおよびココアベースの製品の粘度を測定するためのプロトコルを概説しています。さまざまなタイプのココア製品に合わせたサンプル調製と測定手順が詳細に説明されています。
以下では、このSOP(標準操作手順)に従って、2種類のチョコレート(ミルクチョコレートとダークチョコレート)をKinexus回転型レオメータで測定します。次に、カッソン分析を曲線に適用します。これは、チョコレートの流動挙動、特に降伏応力を記述する数学的モデルです。この値は、流動を誘発するのに必要な最小限の力を表すため、チョコレート業界では、例えばポンピング工程に関連します。
Cassonモデルは、チョコレート、血液、印刷インキなどの降伏応力挙動を示す流体の流動挙動を特徴付けるために使用されます。次のように表されます：
σ:せん断応力 [Pa]
σ0: カッソン降伏応力（流動を開始させるのに必要な応力） [Pa]
k：終局せん断粘度（高せん断速度での粘度） [Pa-s]
- γ：せん断速度 [s-1］
測定パラメータ
各チョコレートは60℃で保存され、40℃に保たれたジオメトリーに導入される前に、スパチュラを使って手作業で均質化された。表1に測定条件をまとめた。
表1：測定条件
| 測定器 | キネクサス・プライム・ウルトラ |
|---|---|
| カートリッジ | シリンダー |
| テスト | 回転 |
| 形状 | カップとボブ：25 mm |
| ギャップ | 9.15 mm |
| 温度 | 40°C |
| せん断速度 |
|
結果と考察
図1は、ミルクチョコレートとダークチョコレートのせん断粘度曲線を、せん断速度2～50s-1（UP、丸印）と50～2s-1（DOWN、四角印）の間で変化させたときのグラフである。この2つのサンプルは、アップランプとダウンランプの間でよく一致したせん断減粘挙動を示している：せん断粘度は、せん断速度の増加とともに減少する。ポンピングのような操作に必要なせん断速度でせん断粘度を下げると、流動抵抗が減少するため、これは加工に有利である。こうすることで、製造中にチョコレートをパイプを通して移送することが容易になり、必要なエネルギーも少なくて済む。
ダークチョコレートのせん断粘度は、測定されたせん断速度の全範囲にわたってミルクチョコレートよりも高い。このため、コーティング用途により適している。コーティング用途では、剪断粘度が、液だれや広がりのない均一な層をキャンディに形成するための重要な特徴である。さらに、この特性は消費者の口当たりにも関係する：せん断粘度が高いほど、チョコレートはよりクリーミーに感じられる。
図2と図3は、それぞれミルクチョコレートとダークチョコレートについて、せん断速度5～50 s-1の範囲におけるカッソン分析の結果を示している。この分析は、測定が終了すると同時に、rSpace 測定・評価ソフトウェアで自動的に実行される。
せん断速度の上下表はいずれも、測定されたフローカーブとCassonモデルとの間に良好な相関関係を示している。ダークチョコレートの降伏応力はミルクチョコレートの降伏応力よりはるかに高く、ポンピングがより困難、すなわち、より大きな力を必要とすることを意味する。
試験の再現性を確認する方法：せん断速度およびせん断応力制御測定
測定の再現性を確認するための確実な方法は、別の形状で測定するか、別の種類のコントロールで測定することです。これは、指定された温度とせん断速度におけるせん断粘度が絶対値であるためです。これは使用する形状に依存しません。また、せん断速度制御であれ、せん断応力制御であれ、同じ値を得る必要がある。
このことを説明するために、ダークチョコレートを用いてほぼ同じ方法で測定を行った。唯一の違いは、せん断速度の上下テーブルの代わりに、せん断応力の上下テーブルを適用したことである。その結果、図4に示した曲線は良好な再現性を示した。
結論
Kinexus回転型レオメータで測定されるせん断粘度曲線は、バッチ間で一貫した品質を保証するために使用されるだけでなく、加工中のチョコレートの挙動や口当たりの予測にも役立ちます。したがって、チョコレートのレオロジー的な理解は、プロセスの最適化と製品設計にとって極めて重要です。
各測定後に自動的に行われるカッソン分析のシーケンスと評価は、当初は複雑な方法を日常的な作業に変えます。