はじめに
熱拡散率測定のためのレーザー/ライトフラッシュシステム（LFA）の使用は、特に熱物性試験の分野で確立されています。新しい材料や電子部品の開発には、従来のLFAシステムの改良も伴います。LFA 467HT HyperFlash® は、科学と工業アプリケーションの両方のトレンドから生じる要求に対応するために設計されました。1250℃を超えるフラッシュ・アプリケーション、ZoomOptics 、超高速サンプリング・レート（2 MHz）、短パルス幅（< 20 μs）など、さまざまな新機能を搭載。- は、薄くて導電性の高い材料（薄膜）などの最先端アプリケーションの要件に対応します。
さらに、従来のLFAシステムは、研究開発から品質保証に至るまで、あらゆる種類の研究室に導入されている。この技術を広範囲に使用するには、実用性の問題に対処するためのさらなる特性が必要です。高精度とsmall フットプリントの他に、高いサンプルスループットがしばしば必要とされる。これは、自動サンプルチェンジャー、高速ファーネス、またはその両方を組み合わせることで実現できます。
LFA 467HyperFlash はこのような組み合わせに対応するため、4個の高速対応ミニチューブ炉を装備しています（図2）。これらは同じ高さの正方形に配置され、優れた安定化挙動を特徴とします。各ミニチューブ炉にはそれぞれ熱電対が設置されています。この設計により、全試料にわたって均質な温度分布が得られ、比熱（比熱容量 (cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp）の測定に有利です。さらに、周囲は水冷式で、炉システム全体の熱質量が小さい。これらの特長の組み合わせは、高い試料処理能力を保証するだけでなく、測定時間を短縮するための必須条件でもあります。
測定条件と結果
- サンプルパイロセラム (Ø 12.7 mm; 厚さ 2.5 mm)
- 温度範囲：25℃→1000℃→30℃（K単位
- 加熱速度50K/分（最大加熱速度）
- 雰囲気アルゴン
- ショット各温度ステップにつき1ショット
- 安定性基準 0.3 K/20 s
- ΔT: 3 K
以下の例は、従来の空冷式ファーネスを装備したLFAシステムに対するLFA 467HT HyperFlash® の優位性を示しています。
図3の比較は、水冷式高速ミニチューブ炉の安定化時間がほぼ3倍速いことを明確に示しています。これは、サンプルのスループットの向上と密接に関係している。LFA 467HT HyperFlash®®は6時間以内に、最高1000℃の温度で12個の試料（同時に4個の試料）を測定できます。従来の空冷式LFAシステムは、たとえ大型のASC機能を備えたシステムであっても、安定化挙動が悪いため、このような高いスループットを達成することは困難であった。
図4は、従来のシステムと比較して、LFA467HT HyperFlash® の安定化時間が非常に速いことを示している。最大昇温速度50 K/minで最初の温度ステップ100°Cまで昇温すると、8分以内にファーストショットを行うことができます。空冷式の従来炉とは対照的に、熱質量が小さい4-ミニチューブ炉システムはオーバーヒートがなく、安定化時間が極めて短い。異なる加熱速度でパイロセラムを測定して得られた熱拡散率の結果を比較すると、最大加熱速度50 K/分で測定した場合でも、高い再現性が得られることがわかります（図5）。
高速4-ミニチューブ炉システムの安定化時間が短く、その結果、LFAショットを中断することなく適用できるため、試験時間が非常に短縮されます。図6は、時間に対する熱拡散率の結果をプロットしたものです。加熱速度50 K/minでは、わずか60分で測定が完了したのに対し、加熱速度10 K/minでは試験時間が170分に増加した。
結論
LFA 467HT HyperFlash® のミニ管状炉は優れた安定化時間を特徴とし、加速テンポでの測定が可能です。このため、4-ミニチューブ炉は再現性と精度を損なうことなく、最高加熱速度での運転が可能な高速システムとなります。試験速度が速いため、4試料以上の自動試料交換装置を備えたシステムよりもスループットが向上します。