はじめに
ステアリン酸マグネシウムは、化粧品や医薬品の製造において潤滑剤として広く使用されている。ステアリン酸マグネシウムは、比率の異なる複数の脂肪酸塩の混合物として市販されています。さらに、ステアリン酸マグネシウムは一水和物、二水和物、三水和物として見出すことができます。実際、この材料の物理的特性、特に潤滑特性は、その含水量と水和状態に影響される。このような理由から、ステアリン酸マグネシウムの特性は、製造業者によってかなり異なる場合があります[2, 3]。
ステアリン酸マグネシウムのさまざまな特性は、物質のフィンガープリントを得るための特に簡単で迅速な方法であるDSCによって調べることができます。熱分析のもう一つの方法であるTGAは、ステアリン酸マグネシウムの水和状態に関する指標を与えるのに役立ちます。
以下では、ステアリン酸マグネシウム試料をDSCおよびTGA測定によって特性評価した。さらに、乾燥窒素雰囲気中で60℃と120℃に2時間保管することによる熱特性への影響を調べた。
テスト条件
測定は、DSC 214Polyma および TG 209Libra を用い、動的窒素雰囲気下で行った。蓋に穴のあいた密閉式Concavus® るつぼを使用した。
テスト結果
図2はステアリン酸マグネシウムのTGA曲線です。室温から125℃の間で、試料は初期質量の3.5%を失い、その結果、水分が放出される。ステアリン酸マグネシウムのモル質量591.27 g/molは、一水和物で2.95％、二水和物で5.74％、三水和物で8.37％の理論的な水分の損失になる。したがって、検出された質量減少は、ステアリン酸マグネシウムの一水和物形態を示すものです：加熱中、結晶水が放出される前に、試料はまず表面水を失う（第1質量損失ステップ1.1.%）。
この結果は、D. Luggeが[4]に記載したTGA曲線によって確認できます：純粋なステアリン酸マグネシウム二水和物や純粋な三水和物では、質量減少はより低い温度で起こるでしょう。
したがって、測定された試料には、少なくともステアリン酸マグネシウムの一水和物が含まれています。室温と125℃の間の理論的な水分損失2.95%と測定値3.5%の差は、表面の水分の蒸発、および／または試料中の二水和物／三水和物の存在に由来すると考えられます。
図3は、200℃まで加熱したステアリン酸マグネシウムの DSC曲線を示している。78.3℃、91.8℃、95.8℃および116.0℃に検出されたピークは、TGAで示されたように、表面水と結合水の放出による部分的なものである。蒸発プロセスは、おそらく試料成分の融解と重なっている。
145.2℃の吸熱は質量減少を伴わず、試料成分の融解によるものと考えられる。
図4は、受入時のステアリン酸マグネシウムのDSC曲線と、60℃で2時間保存した後のDSC曲線（赤い曲線）と120℃で保存した後のDSC曲線（黒い曲線）をそれぞれ示している。
120℃での保存（黒い曲線）は、DSCプロファイルを完全に変化させた：水和物の水分が除去されたのである。ErtelとCarstensens [5]によると、105℃での加熱は水分を除去するだけでなく、結晶構造も変化させる。ここでは、120℃での保存により、49℃と53℃にピーク温度を持つ構造が得られた。
60℃での保存中、試料は水分の一部を失う。そのため、DSCでの加熱時に放出される水の量が減少し、30℃から130℃の間のピークエンタルピーが低下する。さらに、その影響は高温側にわずかにシフトする。
130°Cと155°Cの間のピークは、3つの測定すべてで検出され、医薬品グレードのステアリン酸マグネシウムの理論的融解範囲（130°C～145°C [6]）とよく一致しています。しかし、120℃で保存した試料では、そのエンタルピーがはるかに高くなっています。上述したように、120℃で保存した後のこの高いピーク・エンタルピーは、おそらくステアリン酸マグネシウムの構造の変化に関連している [5]。
結論
ステアリン酸マグネシウムを異なる温度で保存すると、異なる熱挙動が得られ、これはDSC曲線の変化に見ることができる。熱処理により、結合の異なる水が放出され、水の放出温度は水の種類（例えば、表面水）の指標となる。DSC曲線の違いは、おそらく保存中の試料の結晶構造の変化にも起因する。
市販されているステアリン酸マグネシウムは、製造業者によって異なる脂肪酸の混合物であるため、TGAとDSCは医薬組成物を調製する前の確認に不可欠なツールとなります。