はじめに
受入検査や品質保証における日常的な用途では、材料の識別よりも特性値の決定に重点が置かれます。そのため、既知の材料は常に同じルーチンで評価され、基準材料との比較や品質標準の評価が行われます。これにより、要件を満たさない材料バッチを特定し、時間内に選別することができます。
熱分析NETZSCH Proteus® データベースであるIdentifyの導入により、未知のサンプルを迅速かつ確実に認識・同定することができます[1]。もちろん、このデータベースは、既知サンプルの熱挙動が保持サンプルまたは参照物質の熱挙動とどの程度類似しているかという観点からも評価することができます。この類似性比較では、様々な影響（ほとんどが自動的に評価される）を考慮し、この物質に典型的なすべての影響が本当に検出されたかどうかに関して、調査対象の試料を評価することもできます。このアプローチは、混合物や混合比の同定に特に有利である[2]。
NETZSCH Proteus® 評価ソフトウェアでは、新しい測定メソッドを作成することで、サンプルを評価する別の可能性が提供されます。このアプリケーションノートでは、測定方法がどのようにプログラムされ、どのように評価目的に使用できるかについて説明します。
測定方法のプログラミング
測定法は、調査を必要とする様々な試料に対して、同一の測定条件と同一の測定プログラムを使用するルーチン作業のテンプレートとして機能する。測定法のプログラミングには、いくつかの可能性がある。
A) 個々の測定と同様に、すべての測定パラメータを測定ソフトウェアにプログラムするが、測定ファイルとしてではなくメソッドとしてプログラムする。これらのメソッドは、この種の測定のテンプレートとしていつでも再利用できる。さらに、メソッドを開いて変更し、別の名前で再度保存することもできる。
B) 測定メソッドは、測定プログラムではなく、NETZSCH Proteus® ソフトウェアの評価プログラムで作成される。ここでは、既存の測定がメソッドのテンプレートとして機能する。個々のセグメントの選択、測定データのスムージング、描写された測定範囲の選択、ピーク面積などの結果の評価、ガラス転移温度の決定など、評価ソフトウェアで既存の測定で実施された個々の処理ステップは、このようにしてメソッドに採用される。この方法に基づいて別のサンプル測定を実施すると、測定終了後にすべての評価ステップが自動的に実行される。
C)B)で説明したように、評価ステップを含む既存の測定を使用してメソッドを作成する。さらに、測定・評価後に得られたサンプル結果も評価する品質基準を決定する。このようにして、すべての測定が同一の測定プログラムおよび同一の測定条件下で実施されること、同一の評価ステップがすべての測定データに適用されること、すべての測定結果が同一の評価範囲（カーソルの位置）に基づいていること、結果の評価が同一の基準に基づいていること、したがって比較に理想的に適していることが保証されます。
結果と考察
評価のため、NETZSCH DSC 214Polyma を用いて、さまざまなポリプロピレン試料の融解挙動を分析した。こうして、後続のすべてのサンプルのベンチマークとなる比較サンプルが選択された。この比較試料の粒状レンズを長手方向に半分に切断し、平滑な切断面をNETZSCH Concavus® アルミニウムるつぼに移した。
重量5.319mgの試料を、10K/分の加熱・冷却速度で200℃まで2回加熱した。2回目の加熱時の融解挙動を図1に示す。評価された融解エンタルピー98.2 J/gとピーク温度164.2℃は、以下の調査における品質基準を決定する基準となる値である。
図2は、評価ソフトウェア（NETZSCH Proteus® ）を使用して測定方法を作成する方法を示している。測定方法の作成は、現在の評価状態に基づいて行われる。さらに、評価結果の品質基準を定義することができる。例として、ピーク温度は± 2 K、融解エンタルピーは± 5% としました。図3は、ソフトウェアに必要な項目を示している。
このようにして作成した測定方法により、ASCサンプルトレイを装備したNETZSCH DSC 214Polyma を用いて、他の10種類のポリプロピレンサンプルを調査しました。測定中すでに、調査されたサンプルが定義された品質基準を満たすかどうかの指標を得ることができます。オートサンプ ルチェンジャーの履歴ログ（図4）に表示される記号は、基準が満たされていることを示し、対照的に記号は、少なくとも1つの基準について定義された要件を満たしていないサンプルを示します。
各測定後に自動的に評価される結果の表示には、すべての品質基準が満たされている場合の特別な通知は含まれません。ただし、評価値が定義された範囲外の場合は、表示された結果の後に感嘆符が付きます。図5に示す測定結果は、ピーク温度の基準は満たしていますが、融解エンタルピーの基準は満たしていません。
図6に融解エンタルピーを、図7にピーク温度を示す。
青色から赤色への変色点は、各品質基準の下限を示し、上限はどの測定例でも超えていない。ポリプロピレン試料PP#5、PP#6、PP#10は、融解エンタルピーが低すぎるため、品質基準を満たさないことがすぐにわかります。これは、例えば不活性フィラーの量が異なるために機械的性質が変化している可能性があります。一方、ピーク温度は、低すぎる値を示した試料PP#8を除き、すべての試料で品質基準の範囲内にあることが検出された。この理由は、添加剤や他のポリオレフィンなどの不純物にあると考えられます。
概要
NETZSCH Proteus® 評価ソフトウェアは、自動サンプル分析と測定結果の自動評価に関して、さまざまな可能性を提供します。
最初の熱分析データベースであるIdentifyの導入により、検出されたシグナルの温度と強度、さらに対応する材料に特徴的なシグナルの欠落の可能性に関して、測定結果を総合的に評価することが初めて可能になりました。
これとは対照的に、本研究で論じた結果の自動評価の可能性は、ピーク温度や融解エンタルピーのような個々の測定値に基づいている。もちろん、これらの事例はこのアプローチを例として示しているに過ぎない。アモルファス物質のガラス転移温度や、外挿された反応開始温度のような他の測定値についても、品質基準を用いて同様の方法で立証することは十分に可能である。これらはもちろん、金属、医薬品、食品などの他の材料にも適用できます。品質基準は自由に選択することができるので、調査する材料を非常に選択的に評価することができる。このように、NETZSCH Proteus® ソフトウェアは、自動化されたサンプル測定と評価だけでなく、結果の自動評価に対して、非常に個別化されたサンプル固有の調整も可能であることを示しました。