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沈降にもかかわらず粘度を測定する方法:ツイン分散パドル

はじめに

ツイン分散パドル(図1)は、測定中に連続的に分散させる必要があるサンプル(例えば、短時間スケールで顕著な沈降が起こる場合など)に適した形状です。適用されるせん断速度は完全には均一ではないため、このタイプの形状は、粘度をよく示す、より「相対的」な形状であると考えるべきです。逆に、コーンプレート系のような絶対的な形状を持つ測定では、せん断粘度の絶対値が得られます。この絶対形状では、試料にかかるせん断速度とせん断応力は、それぞれ変位とトルクによる測定ギャップを使用して明確に定義されます。同じ相対形状を持つ2つのサンプルで実施された測定は、相互に比較することができます。しかし、適用されるせん断場が一様でないため、直接絶対的な結果が得られないことに留意する必要があります。以下の議論では、これらの違いを実証するために測定を行う。この目的のために、絶対的な形状で行われた試験と、ツイン分散パドルで行われた試験が比較される。

1) ツイン分散パドル

測定条件

壁塗料の回転(粘度)測定は、ツイン分散パドル(相対形状)とコーンプレートシステム(絶対形状)を用いて実施した。表1に試験に使用した条件を示す。

表1:測定条件

サンプル

壁面塗料

装置

キネクサス・ウルトラ

形状

アブソリュートCP4/40

(コーンプレート、直径:40 mm、コーン角度:4°)。

レラティブカップ25 mm、ツイン分散パドル
ギャップ

146 μm

5 mm

せん断速度

0.1~100 s-1

温度

25°C

すべてのレオメーターにおいて、トルクや変位などの機器パラメータを応力やせん断速度に変換するための変換係数として、形状定数が使用されます。コーンおよびプレートの場合、これらの定数は明確に定義されています1。本研究で使用したツインディスパージョンパドルのような新しい形状の場合、絶対形状に近い一致を得るために、より新しい手順2が使用されます。

1Macosko CW: Rheology Concepts, Principles and Applications, Wiley-VCH (1992)

2Duffy JJ, Hill AJ, Murphy SH: Simple method for determining stress and strain constants for non-standard measuring systems on a rotational rheometer, Appl. Rheol.25 (2015) 42670.

測定結果

図2は、0.1~100 s-1の定常粘度測定における両測定結果の曲線を示している。ツイン分散パドルで得られたせん断粘度値は、コーンプレートシステムによる測定で得られた絶対値から10~15%異なっています。この誤差は測定の全過程でほぼ一定であり、非固定形状による不均一なせん断プロファイルが原因であることが予想されます。このオフセットを最小化するために、ジオメトリー定数を手動で調整することは可能です。しかし、このアプリケーションノートでは、新規ジオメトリーと相対ジオメトリーの使用から予想される違いを示すために 、議論された方法2からのデフォルト値を使用しています。

2) コーン/プレート形状(黒)とツイン分散パドル(赤)で測定した壁塗料のせん断粘度曲線。

結論

せん断粘度の値を得るには、コーンプレート型ジオメトリーシステムのようなアブソリュート型ジオメトリーが第一選択となります。しかし、試料が非常に不安定な場合、すなわち沈降や分離が発生する場合、絶対形状の使用は制限されます。一方、双分散パドルを使用すると、レオロジー試験中の試料の粘度挙動について、より一貫性のある代表的な情報が得られます。この研究では、ツイン分散パドルによる測定が、物質のせん断粘度値の良好な近似値につながることが示されました。