テスト条件
異なるポリエチレンを含む多層膜を、DSC 214Polyma を用いて、-20℃から150℃の間で5 K/分から500 K/分までの異なる加熱速度で測定した。各加熱の開始時の熱履歴が全く同じになるように、各加熱の間に20K/分の制御速度で試料を冷却した。
テスト結果
DSC曲線を図1と2に示す。図1のすべてのセグメント(加熱速度5~50K/分)で検出された二重ピークは、ポリエチレンの融解に関連している。
すなわち、5 K/分の測定では110.2℃で決定された最初のピークが、50 K/分の測定では113.1℃にシフトしている(図1、紫と赤の曲線)。さらに、その影響は高さ、幅ともに顕著である。
図2は、加熱速度がピークの分解能にも影響することを示している。50K/min以下の測定では、よく分離された2つのピークが評価できるのに対し、100K/minと200K/minの測定では、最初の成分の存在は、曲線の肩によってのみ示される。さらに高い加熱速度(300、400、500 K/min)では、単一のピークのみが検出された。5 K/minの測定で検出された2つのピークを分離するために、NETZSCH Peak Separation Advanced Softwareを使用した。図3は、測定されたダブルピーク(点線の曲線)と、およそ110℃(緑色の曲線)、115℃(青色の曲線)、120℃(オレンジ色の曲線)に極大値を持つ、2つではなく3つの異なるピークの重なりとの相関が優れていることを示している。これらの3つの曲線は、おそらく異なるタイプのポリエチレンの融解によるものであろう。
結論
DSCで使用される加熱速度は、検出される融解ピークに2つの方法で影響を与えます。加熱速度を上げると熱効果が大きくなるのに対し、加熱速度を下げるとこれらの効果がよりよく分離されます。NETZSCH Peak Separation ソフトウェアと組み合わせて低い加熱速度を使用することにより、多層膜の異なる成分を識別することができます。