はじめに
夏はバーベキューの季節。しかし、どの炭を使うのが一番いいのか迷ったことはないだろうか。炭の品質は、有機化合物の含有量、灰分含有量、燃焼中に放出されるエネルギーによって特徴付けることができます。これらはすべて、同時熱分析装置(NETZSCH STA)を使って測定できる特性です。TGA-DSC測定を使えば、製品間の価格差が品質によって正当化されるかどうかを簡単にチェックできます。
比較のために、3種類の市販の木炭が選ばれた:ブナの木炭、ブランド名の木炭、ディスカウントショップの安い木炭。
結果と考察
TGA-DSC測定は、TGA-DSC試料担体S型を装備した同時熱分析装置STAを用いて行った。異なる木炭試料をバルク試料として不活性雰囲気中で550℃まで、酸化性雰囲気中で550℃から950℃まで加熱した。詳細な測定条件は表1を参照。
表1:測定パラメータ
測定パラメータ | ブナの木炭 | ブランド炭 | 特価炭 | ブナ材 |
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温度プログラム | 常温~550℃、窒素 550℃~950℃、酸化性雰囲気 | |||
加熱速度 | 20K/分 | |||
ガス流量 | 70ml/分 | |||
るつぼ | 白金製貫通蓋付 | |||
サンプルキャリア | TGA-DSC、タイプS | |||
試料質量 | 9.49 mg | 10.03 mg | 9.94 mg | 7.83 mg |
ブナの木炭サンプルの結果を図1にプロットした。3段階の質量減少はエネルギー的な影響を伴っていた。81℃の最初の質量減少ステップはおそらく水の放出によるもので、411℃の2番目の質量減少は残留有機化合物の熱分解を示すものである。これらの現象は、ピーク温度67℃と394℃、エンタルピー30J/gと5J/gの2つの吸熱効果を引き起こした。合成空気雰囲気下での残留炭素の燃焼は、92%の質量損失と-23,315 J/gのエンタルピーの発熱効果をもたらした。これは完全な燃焼エンタルピーではない。STAはパージガスと放出ガスで生成エネルギーの一部を放出する開放系だからである。この値は相対的な比較にのみ使用できる。灰分に関する残留質量は3%であった。

図2は、異なる木炭サンプルのTGA結果の比較である。不活性雰囲気下、所定の温度プログラムにより、各試料について2段階の質量減少を行った。含水率の点では、ブランド炭が最も高い値を示し、次いでディスカウンター炭、ブナ木炭の順であった。含水率の違いは、おそらく保存条件の違いによるものであろうが、水分を吸収する表面の性質の違いによるものである可能性もある。

一方、有機化合物の割合は、木炭と練炭の製造工程の完成度に関する情報をもたらす:有機化合物の含有率が低いほど、製造工程における最初の木材の木炭への熱分解が良好であり、より高品質の木炭が得られる。3つのサンプルを比較すると、やはりブナの木炭が最も低い値を示し、次いでブランド炭、ディスカウントショップの木炭となった。ディスカウンター木炭の550℃では、この工程はまだ終了しておらず、この温度ではサンプルはまだ有機化合物を含んでいることになる。
酸化性雰囲気に切り替えた後、残留炭素は酸素とともに燃焼し、二酸化炭素と一酸化炭素を放出した。ここでも3つのサンプルの違いが観察された。ブナ木炭の炭素含有量は90%以上であったのに対し、ブランド木炭とディスカウントショップの木炭の炭素含有量は75%前後であった。炭素含有率が高いということは、木炭の純度が高いということである。
その結果、3つのサンプルは、木炭の灰分を特徴づける残留質量という点でも異なっていた。意外なことに、銘柄炭は灰分が10%以上であったのに対し、他の2つの炭は3%から5%であった。灰分は品質の基準にもなる。灰分が低ければ低いほど、フィラーやミネラルのような非反応性の副生成物の初期比率が低くなる。
図3に示すDSC信号の比較から、ブナ木炭が酸化燃焼中に最も多くの熱を放出することがわかった。試料は開放された非断熱系で測定されたため、これらの値を燃焼熱とみなすことはできない。

測定されたエンタルピーは、高温の反応ガスが試料から離脱し、放出された熱を持っていくため、燃焼熱よりもかなり低い。しかし、放出熱は3つの試料の相対的な比較に利用できる。
図4を参照。ブナ材のサンプルでさらなる測定が行われた。図4参照。予想通り、水分量と有機物含量ははるかに高かった。最初の質量損失ステップでは、水分は5.13%であった。温度の上昇により、有機分は2段階で分解され、合計68.35%に達した。ブナ木炭との比較では、木材の熱分解による炭化プロセスはほぼ完了した。有機含量は約78%から3%未満に減少した。木材の炭素含有率が低いことは、酸化燃焼中に検出された発熱エンタルピーにも反映されている。

概要
水分、灰分、放出熱などの炭の品質特性は、NETZSCH Analyzing & Testing社の同時熱分析装置STAの助けを借りて検出することができます。これらの特性に関して、ブナ木炭の品質の高さを実証することができました。一方、ブランド木炭は、この特定のケースでは、ディスカウント店の木炭サンプルよりも有意に優れた値を示しませんでした。さらに、TGA-DSC法は、有機材料の熱分解に関する炭の製造プロセスの完了を管理するのに適している。
バーベキューを楽しんでください!