お客様のサクセスストーリー
マックス・プランク固体化学物理学研究所（ドレスデン）での熱分析
Susann ScharsachとMarcus Schmidt博士による、マックス・プランク研究所における合成と結晶成長をサポートする熱分析システムについてのケーススタディ。
マックス・プランク・ゲゼルシャフトは、ドイツ国内外にあるlarge 数多くの基礎研究施設の責任機関である。84の研究所と施設を擁し、ドイツで最も成功した研究機関であり、ドイツ科学の国際的旗手である：海外の5つの研究所とともに、20のマックス・プランク・センターを運営し、アメリカのプリンストン大学、フランス・パリのサイエンス・ポー大学、ユニバーシティ・カレッジ・ロンドン、日本の東京大学などと提携している。
マックス・プランク研究所は、生命科学、自然科学、人文科学の分野において、自由で独立した研究を行っており、多くの場合、学際的な研究を行っている。31人のノーベル賞受賞者を擁するマックス・プランク研究所は、世界最高峰の著名な研究機関と肩を並べる存在である。
出典：www.mpg.de
„NETZSCH 熱分析装置は研究所での合成と結晶成長を支えている。特に、 のカップリングにより、ヒ素、テルル、各種金属蒸気など、凝縮しやすいガスを高温でも同定することができる。Skimmer “
マックスプランク固体化学研究所
マックス・プランク固体化学物理研究所（MPI CPfS）は1995年に設立され、2つの化学的研究部門と2つの物理学的研究部門、およびいくつかの独立したマックス・プランク研究グループから構成され、現在250名の職員が在籍しています。
当研究所では、金属間化合物や、金属・半導体の性質を持つ物質の新しい化学的・物理的・構造的特性に関する実験的研究を通じて、知見を提供している。例えば、磁性、超伝導、金属-半導体転移の形態が研究されている。新しい、あるいは代替的な合成法を開発することにより、化合物が得られ、その後に詳細な特性評価が行われる。化学組成や結晶構造が物理的性質とどのように関連しているかについての洞察は、合成された化合物における新しい現象の発見と理解の基礎を形成する。これは材料やデバイスの開発に利用できる。
MPI CPfSのソリューションに頼るNETZSCH
熱分析のための中央サービスラボは、研究所で20年以上運営されている。機器プールには、2台のDSC 404 CPegasus® 、2台のDSC 404F1 Pegasus® 、1台のSTA 409、1台のDTA404/7セル、1台のSTA 449F3 Jupiter® が含まれる。STA 449 CJupiter® はMBraun社製の不活性ガスボックス内に設置され、QMG 422質量分析計にSkimmer 、MBraun社と共同でNETZSCH 、同研究所のために開発したソリューションであるSTA 409 CDも不活性ガスボックス内で稼働している。装置には白金、ロジウム、炭化ケイ素、グラファイトの炉が装備されている。これらの炉は室温から最高2000℃までの温度範囲をカバーする。不活性ガス雰囲気 (アルゴンまたはヘリウム) と反応性ガス (窒素、酸素、アルゴン/水素) の両方で測定が可能です。酸化しやすい試料や密閉金属アンプル内の試料は、不活性ガス雰囲気下で測定されることが多い。そのため、装置の設置や操作の際には、測定システム内の酸素分圧を低くすることが重視されます。これは特に、全装置にOTS® システムを使用すること、装置内に固定配管（ステンレ ス鋼管）を設置すること、使用する不活性ガスを追加洗浄する ことによって達成される。空気や湿気に特に敏感なサンプルは、不活性ガスボックスに組み込まれたシステムで分析することができます。
サービスラボでは年間1500サンプルを分析。希ガスを除く、事実上すべての非放射性安定元素の化合物が分析されます。ほとんどの場合、特に難しいのは、適切なるつぼまたはアンプルの材質を選択することです。NETZSCH が提供するさまざまなるつぼに加えて、タンタルまたはニオブ製の金属アンプルがしばしば使用され、Al2O3、Y2O3、ZrO2、AlN、BNまたはガラス状カーボンなどのセラミック製インレイが付属しています。これらのアンプルは研究所の工房で開発・製造された。測定対象物質が充填されたアンプルは、電気炉（arc ）を使って溶接される。
熱分析システムは、融解・凝固温度、相転移温度、反応温度を決定し、熱分解挙動を分析することで、研究所での合成や結晶成長をサポートする。また、さまざまな雰囲気下での熱安定性や反応性も分析している。この分析法は、他の方法と協力して相図を分析するのにも使われる。熱力学的データも決定できる。熱挙動を理解することは、化合物から応用材料へのステップを達成するための基本です。
図4：Ca/Si高圧相のDSC測定（試料質量1.5mg）。加熱曲線の発熱シグナルは、準安定高圧相が熱力学的に安定な形態に変化したことを示している。
図5：BeのDSC測定3.43Ru（試料質量43 mg）のZrO2挿入
ユニークな機器の組み合わせ
Skimmer 四重極質量分析計とSTAを備えたカップリングシステム
QMG 422四重極質量分析計との直接連結を可能にするSKIMMER 炉を備えたSTA 409 CDは、化学反応中に放出される化合物や気相の熱分解挙動を分析するための重要な装置です。分解中に同時に放出され、熱重量測定の "間接的 "手法では識別できない化学種を、質量分析計で直接検出することができます。
このシステムでは、1200℃までの測定と、512原子質量単位までのガス種の検出が可能である。特に、Skimmer カップリングにより、ヒ素、テルル、様々な金属蒸気など、凝縮しやすいガスを高温でも同定することができる。
もうひとつの利点がある：この質量分析計は感度が高いため、水素のような非常に軽い物質や、small 、熱重量測定の計量法とは対照的な物理的計数法によって、気化ガス粒子を検出することもできる。
図7：質量と同位体パターンに基づいて関連するガス粒子を特定するための、606℃におけるCu2OSeO3上部の気相の質量スペクトル。
図8: Cu2OSeO3の熱分解における、質量分析によって検出された様々なガス粒子: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+)との相関を示す温度依存質量損失。
図9: フラグメントイオンS2+、S6+、S4+、S5+、S3+、TeS2+、Te+、S7+、TeS4+、TeS+およびCd+のイオン電流曲線と相関する温度依存質量損失。固体CdTeは硫黄と反応して固体CdSを形成し、テルルを気相に放出する。過剰に存在する硫黄は、Te-Sガス種の形成を通じて、テルルの揮発性を著しく増加させる。
NETZSCH とは25年来のお付き合いです。この間、私たちは優れたカスタマーサービスと、私たちの研究所のための特別なソリューションを開発する絶え間ない意欲から恩恵を受けてきました。
スザン・シャルザッハとマーカス・シュミット博士
あなたの研究に対する興味深い洞察をお聞かせいただき、ありがとうございます。今後もパートナーシップを続けていきたいと思います。
著者について
1967年生まれ。化学を専攻し、ドレスデン工科大学にて「酸化ビスマスのハロゲン化物の熱化学的研究」で博士号を取得。2000年よりドレスデンにあるマックス・プランク固体化学物理研究所にて研究員を務め、気相の結晶化などの固体-気体反応や、熱分析を中心とした無機材料の熱化学的挙動などを研究テーマとしている。単行本 "Chemische Transportreaktionen "の共著者（M. Binnewies、R. Glaum、P. Schmidtと共著）。
1981年生まれ。化学技術助手の資格を持ち、1999年よりドレスデンのマックス・プランク固体化学物理学研究所に勤務。熱分析研究所の設立と発展に決定的な役割を果たし、長年の経験により分析結果の質の向上に大きく貢献。
