お客様のサクセスストーリー

自動車産業向けポリマーおよびポリマー複合材料の押出成形、射出成形、3Dプリンティング製造プロセスの最適化

ローマ大学工学部による現地レポート

このサクセスストーリーでは、ローマ・サピエンツァ大学化学エンジニア材料環境学部材料科学技術学科正教授のヤコポ・ティリロが、完全バイオベースのポリアミドを利用した自動車用途の環境に優しい複合材料の開発に関する研究成果について語ります。また、ハイブリッドおよび複合材料の積層造形とプロセスの自動化、低充填玄武岩の3Dプリンティングに関する研究についても語る。

Prof. Jacopo Tirillò

„私たちの熱分析研究所は、NETZSCH Analyzing & Testingが提供する高水準の高品質機器と、教授、研究者、技術者のノウハウを含むサービスパッケージを、学術界と産業界の両方に提供することを目指しています。主な目標は、大学および産業界との相互接続された効率的なネットワークを構築し、最高の研究品質と、製造プロセスおよび製品の実りある成長を確保することです。現在、ブリヂストン、ABB、Treves-Roi、Stellantis、ESA、ASI、AVIO Spaceなどの企業と提携しています。“

Prof. Jacopo Tirillò
イタリア、ローマ・サピエンツァ大学正教授

イタリアの名門ローマ大学の工学部は1935年に設立された。2010年、サピエンツァ大学の改組に伴い、工学部は情報工学、コンピューター科学・統計学、土木・産業工学の2つの学部に分割された。後者には現在、6つの学科がある:宇宙工学、電気・エネルギー工学、化学材料・環境工学、土木・建築・環境工学、機械・航空宇宙工学、構造・地盤工学、工学基礎・応用科学である。

ローマに本校があるほか、リエティとラティーナの2カ所に分校がある。より正確には、1991年以来、ラティーナ市にローマ・サピエンツァ大学の分校があり、工学部、経済商学部、医学部、外科学部がある。

本日は、ローマ・サピエンツァ大学化学エンジニア材料環境学部材料科学技術学科正教授、ヤコポ・ティリロにインタビューさせていただきます。

材料科学と技術の分野で15年以上の経験を持ち、170を超える科学論文を発表している。ヤコポ・ティリロ教授は、ラティーナに新設された熱分析研究所で、ポリマーとポリマー複合材料の分野で、押出成形、射出成形、3Dプリンティングなどの製造工程を、NETZSCH 熱分析装置を用いて最適化する研究を行っている。

ヤコポ・ティリロ教授、2023年6月、ローマ大学の分校であるラティーナ校に、学術的なプロジェクトや産業界への技術的な応用や分析サポートを行うための新しい熱分析研究室が開設されましたね。この新しい研究所の開設が、なぜ貴地域と貴大学にとって革新的なのでしょうか?

「この熱分析研究所の開設は、ポロ・ポンティーノとラ・サピエンツァにとって、材料の特性評価における卓越したセンターであり、企業や研究センターにとって参考となるものです。この研究所(図1)は、ポロ・ポンティーノが今後数年間で、特に持続可能性と再生可能エネルギーの分野で、材料分析の卓越した拠点となることを見据えた、より大きなプロジェクトの一部です。"

写真ヤコポ・ティリロ博士:ローマ・サピエンツァ大学正教授
図1:NETZSCH DSC、DMA、DIL、FT-IRとTGAを組み合わせた新しい熱分析ラボ。

アカデミアと産業界の両方に対して、具体的にどのようなサービスを提供するつもりですか?

「この新しい熱分析研究所は、NETZSCH Analyzing & Testing社が提供する高水準の高品質機器と、長年の経験とプロフェッショナリズムから得た教授、研究者、技術者のノウハウを含むサービスパッケージを学界と産業界の両方に提供することを目的としています。主な目標は、大学および産業界との相互接続された効率的なネットワークを実現し、最高の研究品質と、製造工程および製品の実りある成長を保証することです。現在、ブリヂストン、ABB、Treves-Roi、Stellantis、ESA、ASI、AVIO Spaceなどの企業と協力しています。"

熱分析は、研究活動における課題の解決にどのように役立っていますか?

「私たちの研究グループは、主にポリマーとポリマー複合材料の分野で活動しています。これらの材料のレオロジー的、機械的、寸法的挙動は温度に大きく依存するため、研究対象の材料を360度見渡すには熱分析の活用が不可欠です。例えば、押出成形、射出成形、3Dプリンティングなどの製造工程を最適化するための最適なレオロジー条件を特定するためには、熱分析が基本となりますが、材料の機械的挙動のばらつきに光を当てることで、特定の用途に対する実現可能性を検証または排除することができます。ここでは、示差走査熱量計(DSC)動的機械分析装置(DMA)、ダイラトメーター(DIL) フーリエ変換赤外分光計(FT-IR)と熱重量分析装置(TGA)の組み合わせなど、NETZSCH 、さまざまな熱分析装置を使用します。これらは、ポリマーやポリマー複合材料の開発分野において、間違いなく強力で必要なツールである。"

ティリロ教授、これまでどのように熱分析を使ってきたか、例を挙げていただけますか?

"MUR(イタリア大学・研究省)の助成によるプロジェクトThalassa(PON "R&I "2014-2020, grant ARS01_00293, Distretto Navtec)の枠組みの中で、研究グループは新しいバイオベースの複合ソリューションを提案するために多くの研究を行った。そのうちのひとつは、環境に優しい材料の性質を維持するために、亜麻とバサルトのハイブリッド織物で強化されたヒマシ油から合成された完全バイオベースのポリアミド11(PA11)を利用した、自動車用途向けの環境に優しい複合材料の開発に焦点を当てた研究であった。ここでは、これらの構造体の衝撃応答を向上させる目的で、可塑化PA11をネイティブPA11とともに検討した(図2)。可塑化PA11は、貫通現象を遅らせ、室温でのラミネートの永久的な圧痕を減少させる高い靭性を提供する上で効果的であることが証明されましたが、DSCスキャンによって証明されたように、融解温度も10℃近く低くなりました(図2参照)。

この点は、加工性を向上させるだけでなく、熱に非常に敏感な補強材として使用される植物繊維を保護するためにも極めて重要である。繊維の熱劣化は、その補強効果を著しく損なう可能性があるため、非常に好ましくない。この研究の詳細は、2022年にMacromolに掲載された論文「Toughened Bio-Polyamide 11 for Impact-Resistant Intraply Basalt/Flax Hybrid Composites」(DOI:10.3390/macromol2020010)に掲載されている。"

図2: 可塑化PA11_P40と非可塑化PA11_TL PA11ベースの複合材料の溶融と結晶化を示すNETZSCH DSC 214Polyma による測定。

興味深い考察をありがとう!他に研究プロジェクトとその結果について、私たちと共有したいものはありますか?

「はい、喜んで材料特性評価における熱分析の重要性を示すもう一つの例は、イタリア教育・大学・研究省が資金提供する研究プロジェクトAMICO(コードARS01_00758)の枠組みで実施された研究です。このプロジェクトは、ハイブリッド材料と複合材料の積層造形とプロセスの自動化に重点を置いており、その中で、低充填玄武岩PPとPA12の3Dプリンティングに関する研究が行われ、現在、Journal of Composites Science誌への掲載が検討されている。アディティブ・マニュファクチャリングは、設計の自由度の向上、廃棄物の最小化、迅速なプロトタイピング、製品のカスタマイズ、ジェネレーティブ・デザインによる構造の軽量化、トポロジーの最適化など、多くの利点があるため、多くの産業分野で大きな可能性を秘めた技術として注目されている。利用可能な3Dプリンティング技術の中でも、熱可塑性ポリマーと複合材料用に設計された溶融積層造形法(FDM)は、機械投資と原材料費が低く、最も安価な技術です。このような利点があるにもかかわらず、FDMによって製造されるポリマー部品は、隣接する層間の不連続性によって発生する高い空隙率のために、対応する射出成形のものよりも機械的性能が低いという特徴がある。これに基づき、本研究では、低充填ポリマーフィラメントを使用することで、機械的性能の低下につながる主な問題を解決しながら、FDMから得られる利点を活用する実行可能な方法を提案した。特に、自動車分野で使用される2つの主要ポリマー材料であるPPとPA12を、5wt%の玄武岩繊維で強化した。得られた結果は良好で、引張剛性は大幅に改善され、密度はFDMによる固有の空隙率のおかげで、射出成形で加工されたニートポリマーに匹敵する値を示した。特に、PPの密度は0.88g/cm3、PA12玄武岩充填複合材料の密度は1.01g/cm3であり、射出成形で使用されたニートマトリックスの0.91g/cm3、1.01g/cm3と同等であった。

この枠組みにおいて、材料の溶融挙動に関する知識は、押出成形によるフィラメント製造とコンポーネントの3Dプリントの両方を最適化するための基礎となった。DSC分析により、PPとPA12の溶融温度、すなわち165℃と252℃を明らかにすることができ、選択された印刷温度はそれぞれ260℃と300℃であった。PA12について選択された印刷温度は、その融解温度と完全に適合していたが、3Dプリンターの上限でもあった。複合材料の機械的応答における繊維長の強い影響を考慮し、両重合体構成の繊維長分布を、試験片の3Dプリンティングの前後で評価し、その結果を図4に示した。PP試験片は平均繊維長がわずかに減少しているのに対し、PA12はポリマーのレオロジーに起因すると思われる、より顕著な平均繊維長の減少を示した。特に、PPフィラメントは溶融温度より100℃高い温度で3Dプリントされたため、溶融物の良好な流動性が確保されたのに対し、PA12は50℃の過熱のみで3Dプリントされたため、溶融物の粘度が高くなり、繊維にかかる曲げモーメントが増加した。

熱分析は、複合材料が経験する形態学的変化をサポートし理解するための強力なツールであり、より高性能な3Dプリンターを選択するだけで、材料応答が改善される可能性を明らかにした。

図3:フィラメント製造に使用した実験セットアップ:(a)単軸定量フィーダー、バレル、ダイを備えた二軸押出機、(b)冷却ユニット、(c)ローラーとフィラメント直径をリアルタイムでモニターするレーザー測定システムを備えたスプールユニット
図4: 上:NETZSCH DSC 204Polyma によるPP-バサルト複合材料(赤)とPA-バサルト複合材料(青)の溶融と結晶化の測定。下:PPおよびPA12フィラメントと3Dプリント試料の繊維長分布。

また、現在取り組んでいるプロジェクトで、当社の熱分析装置を使用しているものはありますか?

「現在進行中のプロジェクトの中で、熱分析が役に立たないものを特定するのは実は難しいのです。研究グループは2つのPRINプロジェクト、すなわちPRIN 2023「Bio-cOmpOsite Material dEsign foR pAckagiNG(BOOMERANG)」とPRIN 2022「additive mAnufactuRing for liGhtwEight joinTs(TARGET)」、そして2つのPNRRプロジェクトに参加しています、すなわち、Centro Nazionale per la Mobilità Sostenibile (MOST)のSpoke 11 Innovative Materials and LightWeightingと、PE11 "Made in Italy Circolare e Sostenibile" (MICS)のSpoke 3 "Green and sustainable products & materials from non-critical and secondary raw sources "である。さらに、ButterFlyプロジェクトのためのERC先端助成金がフィリッポ・ベルト教授に授与された。

すべてのプロジェクトは、持続可能性が向上し、環境負荷が低減された新素材の提案と、軽量化された新構造の開発を目的としています。いずれの場合も、規格要件を満たす性能の製品を市場に投入し、製造工程を最適化することで、高品質の製品を確保しながら環境への影響を可能な限り低減するためには、熱解析が極めて重要です。

私は、NETZSCH Analyzing & Testing社との協力が、すでにそうであったように、将来的にも、機器と知識の両面において、私たちの研究所の技術的進歩につながるものと想像しています。

最後に、研究グループのチームメンバー全員に心から感謝したい。Fabrizio Sarasini教授、Filippo Berto教授、Claudia Sergi博士、Irene Bavasso博士。"

Tirillò教授、あなたのエキサイティングな研究への洞察に感謝します。私たちは今後、機器だけでなく、コンサルティングサービスや新しいトレーニングイベントでも貢献できることを嬉しく思います。

この記事をシェアする