03.08.2020 by Milena Riedl
TGA-FT-IR - ポリマーブレンドとその組成を特定するソリューション
ポリマーブレンドは、耐用年数中に大きな利点をもたらす。しかし、耐用年数終了後のリサイクルは困難である。最も基本的な問題の一つは、材料を適切に分別し、可能であれば再利用できるようにするために、ブレンドであることとその組成を識別することです。TGAとFT-IRがどのように識別に役立つかをお読みいただき、TG-FT-IRのウェビナーシリーズにご参加ください！
ポリマーブレンドとは、2種類以上のポリマーを組み合わせたものである。ポリマーブレンドは、2種類以上のポリマーを組み合わせることで、個々の原料に比べて物理的特性が向上した新しい材料を作り出す。
ブレンドは耐用年数中に大きな利点をもたらす一方で、耐用年数終了後のリサイクルを困難にする。最も基本的な問題のひとつは、材料を適切に分別し、可能であれば再利用できるようにするために、ブレンドであることとその組成を識別することである。
ブルカーオプティクス社のTGAとFT-IRスペクトロメーターによる同定
ブレンド成分の同定は、TGAとFT-IRの組み合わせによって行うことができる。一方では、質量損失のステップからポリマーの量に関する情報が得られます。FT-IRによって検出される熱分解ガスは、ポリマーのフィンガープリントとして機能し、他方では同定に役立ちます。
NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra®を用いて、さまざまなブレンドを調査しました。
例1：異なるポリマー成分の定量分析
図1は、得られたPOM/PTFEブレンドのTGA-FT-IRデータである。92.6%と1.3%の2段階の質量損失が、366℃と582℃のDTG曲線にピークを伴って検出された。全体的なIR変化を示すグラム・シュミット信号は、DTGの鏡像のような挙動を示した。最大値は同じ温度領域で観測された。
発生ガスを同定するため、単一スペクトルを抽出し、一般的なポリマーの熱分解スペクトルから成るNETZSCH FT-IR Database of Polymers と比較した。最初の質量減少ステップの2次元スペクトルは、POMの熱分解ガス（緑）とよく一致した。PTFEの分解生成物(オレンジ色)は、図2との比較において、2回目の質量放出ステップで検出された。この分析から、調査したブレンドは主にPOM（92.6%）でできており、わずかにPTFE（1.3%）が含まれていることがわかった。
例2：FT-IRによる成分間の検出
調査した2番目の例示的ブレンドは、PA6とABSの混合物である。図3は、462℃にピークを持つグラム・シュミット曲線の質量損失が98％であるTGA曲線を示している。これらの曲線から、調査した試料が複数の材料から構成されていることは確認できなかった。より詳細な洞察が得られるのは、発生ガス分析のみである。456℃（赤）で2次元スペクトルを抽出し、NETZSCH FT-IR Database of Polymersと比較しました（図5参照）。この比較により、測定されたスペクトルが複数のポリマーの混合物であることが明らかになりました。PA6が最も高い類似性を示した。スペクトルを差し引いた結果、ABSがこの混合物の2番目の化合物であることがわかりました。赤い丸は、測定されたスペクトルにおけるPA6固有の振動バンドを示し、青い丸はABSの特徴的なバンドを示す。
ポリマーブレンドの成分を特定する強力なソリューション
TGAとFT-IRのハイフネーションは、ポリマーブレンドの同定に非常に適したツールです。TGA 曲線はポリマー含有量の定量を可能にし、ポリマーの同定は気相ライブラリNETZSCH FT-IR Database of Polymers と比較した熱分解ガス上で行われます。定量可能な結果が必要な場合や、ポリマーが黒色であるためにATRによるFT-IR分析が困難な場合に適したソリューションです。
TGA-FT-IRとNETZSCH FT-IR Database of Polymersの詳細については、Bruker Opticsのウェビナーシリーズをご覧ください！
材料開発、プロセス最適化、製品寿命評価に役立つ強力な分析手法は数多くあります。しかし、組み合わせてさらに価値のある情報を提供できるものはほとんどありません。材料科学で最もよく知られている例は、熱重量測定（TGA）とフーリエ変換赤外分光法（FT-IR）の組み合わせです。
ブルカーオプティクスとNETZSCH は、8月にウェビナーシリーズを開催し、TGA-FT-IRが製品の材料組成や耐用年数中の部品の故障を分析するソリューションである理由を、より強力な例でご紹介します。
2020年8月6日には、NETZSCH のEkkehard Füglein博士が、TGAとTG-FT-IRを用いた材料組成の分析に焦点を当てます。
2020年8月13日には、ブルカーオプティクスのセルゲイ・シロフ博士がTG-FT-IRによる故障解析に焦点を当てます。