31.05.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer

充填粉末の比熱容量がSLS処理パラメータに与える影響

選択的レーザー焼結(SLS)粉末をフィラーで修正することは、新しい粉末材料を必要とせずに、製造された部品の特性を修正する良い方法です。銅フィラーが加工挙動に与える影響を評価する方法をご覧ください。

このようなフィラーシステムは、アルミニウムや銅のような電気伝導率や熱伝導率の高い材料です。より高い熱伝導率が達成されれば、SLSで可能な複雑な形状によってさらに強化される熱管理用途に手が届く。最終的な部品には性能の変化が望まれますが、SLS粉末にフィラーを添加することは、加工挙動にも影響を与えるため、製造作業を成功させるためには理解する必要があります。

銅が適している理由

例えば、熱伝導の良い材料として銅を考えてみよう。その比熱容量は0.4J/g×Kの範囲にある。これをPA12パウダーと混合すると、混合物の比熱容量が小さくなるに違いない。従って、コンパウンドの蓄熱能力は低下し、熱はより早く放出され、構造物の熱バランスは変化します。未充填PA12パウダーのcp測定について詳しくはこちらをご覧ください!

分析用サンプルの準備

エアランゲン・ニュルンベルク大学ポリマー技術研究所(LKT)の研究では、含有量の異なる銅球と銅フレークの混合物を製造し、EOS Formiga P110マシンで加工しました。サンプルは、フィラーの形状(球状とフレーク状)と体積含有率(5%と10%)の両方で変化した。

フィラーによるプロセス挙動の変化を検出するため、エネルギー密度10.043J/mm2はすべての材料で一定に保った。加工中、10vol%の銅フレークを使用したサンプルは製造できなかった。銅球との混合物のプロセス温度はそれぞれ167℃、銅フレークでは173℃と決定された。

比熱容量の測定

NETZSCH DSC 204F1 Phoenix®を使用し、PA12 粉末と銅粒子の混合物の比熱容量Specific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpを、PA12 粉末の温度関数として測定した。測定はASTM E1269とISO 11357-4に従って行われた。

最初に-25℃まで冷却した後、10K/分で215℃まで昇温した。2つの異なるサンプルを測定し、平均値を算出した。次の表は、測定条件をまとめたものである。

表1:測定条件

試料鍋Concavus®Al, 穴あき蓋
試料質量11.55 mg
校正用リファレンスサファイア
リファレンスパンConcavus®Al、穴あき蓋
雰囲気N2
ガス流量40ml/分
温度範囲と加熱速度-25 ... 215°C at 10 K/分

スマートなソフトウェアで測定データを分析する

ソフトウェアでの分析を図1に示す。 NETZSCH Proteus®ソフトウェアでの解析を図 1 に示す。これは、5vol%の銅球を入れたPA12サンプルの「見かけの」比熱容量を、融解とガラス転移の効果で重ね合わせたものです。

図1:2回の繰り返し測定(緑と青の線)および計算平均(黒の線)から得られたPA12/5vol%銅球の比熱容量Specific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp

Specific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpデータは、この曲線から容易に推測できる。しかし、90~190℃の温度範囲では、Specific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp増大と融解の吸熱効果が相反する。したがって、融解域の値は一般的に補間される。

図2は、4つのサンプルすべてについて補間後のSpecific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp値を示している。

図2:90~190℃の間の補間値を含む、温度の関数としての4つのサンプルのcp測定値

予想通り、cpは温度の上昇とともに増加していることがわかる。銅の含有量を増やすとcpが低下し、フィラーの形状の影響は検出できない。LKT社の研究者は、銅含有量の増加に伴うcpの減少が混合則に従うことさえ確認している。しかし、彼らは25℃でのcpしか測定していない。図2に示した温度依存性の測定結果は、温度によるcpの増加の傾きが、混合物中の銅粒子が多いほどわずかに小さくなることを示している。

この測定から、cpの変化が3Dプリント時に必要なエネルギー投入量の増加に寄与することが確認された。しかし、熱条件に対する両効果の影響を評価するには、熱伝導率に関する追加情報が必要である。

この挙動は、熱伝導性フィラーで改質されたすべてのプラスチック材料に普遍的であることに留意すべきである。したがって、ヒートシンクや熱管理に必要なその他の部品の設計や射出成形シミュレーションのために測定すべき重要な量です。

高分子技術研究所(LKT)について

高分子技術研究所は、フリードリッヒ・アレクサンダー大学エアランゲン・ニュルンベルク校の学術研究機関です。積層造形研究のリーダー的存在で、特にSLSの研究が盛んである。その他の主な研究分野は、軽量設計とFRP、材料と加工、接合技術、トライボロジーなどである。 これらの研究分野に加え、フィラー材料の配合、加工と応用のシミュレーション、放射線架橋熱可塑性プラスチック、優しい加工など、分野横断的なテーマにも取り組んでいる。

1エネルギー密度 = 体積に占めるエネルギーの量

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