06.04.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer

SLSプロセスのシミュレーションのための比熱容量の測定

選択的レーザー焼結プロセスは、下層の温度場に関する情報を測定することが困難であるため、そのモデル化とシミュレーションに多大な努力が払われてきました。比熱容量がどのように役立つかをご覧ください!

SLS(Selective Laser Sintering:選択的レーザー焼結)プロセスでは、以前に溶融した層は未焼結粉末に囲まれた粉末層の中に消えてしまう。そのため、下層の温度場に関する情報を測定することは困難である。そのため、SLSプロセスのモデル化とシミュレーションに多大な努力が払われてきた。そのために不可欠な2つの量は、温度の関数としての比熱容量Specific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp)と熱伝導率(k)である。 フィラーが添加されると、結晶化速度が変化するだけでなく、Specific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpkが変化するため、より高いビルド温度が必要となる。

比熱容量の求め方

熱容量は、圧力pを一定に保ちながら1gの物質の温度を1℃上昇させるのに必要な熱量として定義される。熱容量は熱伝導の式で表される:

DIN EN ISO 11357-4(およびASTM E1269)に従い、試料は熱容量が既知の第二の(参照)試料との相対値で測定されます。典型的な参照試料はサファイアであるため、1回の実験では対象温度範囲において3種類の測定を行います。1回目は空のパン2個を用いたスキャン(ベースライン)、2回目はサファイア試料を入れたパン1個を用いたスキャン(リファレンス)、3回目は実際の試料(サンプル)を同じタイプのパンに入れたスキャンです。

試料の温度の関数としてのCpは、以下のように計算できます:

SLSポリマー粉末サンプルのcp測定

ポリマーパウダー、より具体的にはPA12のこの例では、測定は標準に従ってNETZSCH DSC 204F1 Phoenix®。-25℃まで初期冷却した後、10K/分で215℃まで昇温した。2つの異なるサンプルを測定し、平均値を算出した。すべての測定条件を以下の表にまとめた:

表1:測定条件

パン サンプルConcavus® Al, 穴あき蓋
重量試料11.55 mg
校正基準サファイア
パン基準Concavus® Al、穴あき蓋
雰囲気N2
ガス流量40ml/分
温度-25 ... 215°C at 10 K/分

ソフトウェアでの分析を図1に示す。 NETZSCH Proteus®ソフトウェアでの解析を図 1 に示す。これは、融解ピークとガラス転移を重ね合わせた「見かけの」比熱容量を示しています。

図1:2回の繰り返し測定から得られた比熱容量Specific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp(緑と青の線)と計算平均値(黒の線)

Specific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cpデータは、この曲線から容易に推測できる。しかし、90~190℃の温度範囲では、Specific Heat Capacity (cp) - 比熱容量(Cp)熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ったものである。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp増大と融解の吸熱効果が相反する。したがって、融解域の値は一般的に補間される。ここに示したPA12の場合、グラフに示した90℃(2.348J/gK)と200℃(2.7J/gK)の間で補間が行われます。この値は、SLSプロセスにおけるファイルされた温度や凝固など、材料やプロセスのシミュレーションに使用するためにエクスポートすることができます。熱拡散率と密度のデータから熱伝導率を計算することもできます。