用語集
温度変調DSC測定
なぜ温度変調DSCを使うのか?
温度変調DSC(TM-DSC)は、同じ温度範囲で発生し、DSC曲線で重なる複数の熱効果を分離するために使用されます。
どのように機能するのか?
温度上昇はもはや線形ではなく、基礎となる加熱に正弦波関数が加えられる:
温度の正弦波信号に対する応答は、正弦波DSC信号である。
変調のない標準的なDSC曲線に相当する全熱流DSC0は、反転部分と非反転部分に分けることができます。
- 反転部分は試料の熱容量変化(ガラス転移、構造変化)のみに関連します。
- 非反転部分は、時間に依存するプロセス(緩和、結晶化、硬化、分解、蒸発)に関する情報をもたらします。
例ガラス転移中点温度の正確な測定
下図はポリスチレン試料のDSC測定です。ガラス転移が検出される。その中点温度は、機械的張力の解放による吸熱ピークと重なっているため、正確な評価はできない。
温度変調測定により、2つの効果を分離することができる:ガラス転移は反転熱流で検出され、緩和ピークは非反転熱流で検出される。
重要な注意:「反転」は「可逆」と同じ意味ではない。物理的な観点から不可逆的な効果(硬化、蒸発)はすべて、非可逆的な熱流で検出される。しかし、非可逆的な熱流には、可逆的な効果(融解)の一部も含まれています。例えば、溶融効果は反転熱流と非反転熱流の両方で検出されるため、TM-DSCによって分離することはできません。