示差走査熱量測定

DSC 204 HPPhoenix

最大150 barの高圧DSC

ハイライト

“高圧下での”低温DSC測定が可能! 

多くの物理プロセスや化学反応は、雰囲気ガスの圧力に影響されます。この理由から、加圧条件下でのDSC測定が、しばしば、必要となります。

高圧示差走査熱量計DSC 204 HP Phoenix®によって、ガスのタイプによって異なりますが、-150°C ~ 600°Cの温度範囲で、真空から15 MPa (150 bar) までの試料熱反応の測定が可能になります。

試料室雰囲気は、高圧下ガス静止でも高圧下ガスフロー条件でも可能です。パージガスフローの正確な制御を可能にする電子モニター制御装置が、測定結果の高い精度と再現性を可能にします。
低温度領域の測定には、定評を頂いているCC 200 L液体窒素冷却装置が使用可能です。
この高圧DSCの安全性については、第三者機関による静水圧試験などにより厳密に確認されており、運転中の安全性は、適切な安全装置により保証されています。

NETZSCH ハーバード大学の分析機器

「私たちは NETZSCHを選びました。 NETZSCH'のHP-DSCは、幅広いガス環境で150 barまでの高圧に確実にアクセスできるため、次世代熱材料の相転移を研究する我々のグループの努力を大いに促進してくれました。"


ジャラッド・メイソン教授-ハーバード大学メイソングループ化学・化学生物学助教授

方法

高圧示差走査熱量測定 (HP-DSC)

示差走査熱量測定(DSC)では、相変態温度の測定だけでなく、相変態エンタルピーの定量化も可能である。

測定セルをオートクレーブ内に設置する改良型DSC(「圧力DSC」)では、5 kPaから15 MPaまでの圧力で測定を行うことができる(高圧DSC)。

高圧DSC測定は、不活性ガスまたは反応性ガス雰囲気中で行うことができる。不活性ガスを使用する場合、試料の変質(通常は熱量効果)が体積変化も伴う場合の圧力依存性を調べることができます。これにより、ガス放出を伴う脱水反応や分解反応を圧力DSCで調べることができます。反応性ガスを使用する場合、ガスは反応物のひとつとなり、圧力はその濃度の測定値となります。この方法は、有機物(油脂、ワックス、グリースなど)やポリマーのエージング試験に使用できる。

高圧DSCの測定原理

通常のDSCのセットアップとは対照的に、高圧DSC(HP-DSC)の測定セルは、圧力およびガス流量制御システムでサポートされたオートクレーブで囲まれている。

圧力とパージガスの流量は、別の制御盤で調整される。液体窒素冷却により、サブアンビエント領域での温度プログラムも可能です。

達成される加熱・冷却速度(それぞれ0.01 K/分~100 K/分、50 K/分)と最高・最低温度は、使用する雰囲気と圧力に大きく影響されます。

仕様

技術仕様

広い圧力範囲
真空~15 MPa (約 2140 psi) 
正確な圧力調整
(例: 10 MPa ± 0.002 MPa)
昇温速度
0.01 K/min ~ 100 K/min

温度範囲 (ガスのタイプにより異なる): 

-150°C ~ 600°C (1 bar)

-90°C ~ 600°C ( 50 bar)

-50°C ~ 450°C ( 50 bar)

各種ガス雰囲気での測定  

不活性: N2、希ガス

還元性:H2

酸化性: O2, CO2, air
(他のタイプのガスも可能)

500 ml/minまでの正確なガス流量制御

ソフトウェア

Proteus®:優れた熱解析ソフトウェア

DSC 204 HP Phoenix®Proteus®Windows® 上のソフトウェアです。ソフトウェアはWindows®上で動作します。 Proteus®ソフトウェアには、測定を実行し、得られたデータを評価するために必要なものがすべて含まれています。分かりやすいメニューと自動化されたルーチンの組み合わせにより、非常にユーザーフレンドリーでありながら、高度な分析が可能なツールが開発されました。ソフトウェア Proteus®ソフトウェアは装置と一緒にライセンスされ、もちろん他のコンピューターシステムにもインストールできます。

DSCの特徴

  • オンセット温度、ピーク温度、変曲点温度、終了温度の測定
  • ピークの自動検索
  • 変換エンタルピー:選択可能なベースラインと部分ピーク面積分析によるピーク面積(エンタルピー)の分析
  • 結晶化の評価
  • 包括的なガラス転移解析
  • 自動ベースライン補正
  • 比熱測定
  • 圧力信号の記録と評価

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