소개
흑연 산업에서 고순도 흑연은 일반적으로 99.99% 이상의 탄소를 함유한 흑연을 말합니다. 현재 태양광 산업에서 고순도 흑연의 적용은 상대적으로 large. 흑연은 또한 상대적으로 저렴한 비용, 높은 에너지 밀도 및 높은 전도성으로 인해 리튬 이온 배터리 제조에서 가장 일반적으로 사용되는 음극 재료입니다. 흑연의 육각형 층상 구조는 리튬이 상호 결합할 수 있게 해줍니다. 따라서 충전 및 방전 주기 동안 배터리가 안정적으로 유지됩니다. 구조적 안정성으로 인해 배터리 수명이 더 길어집니다. 고성능 배터리의 경우 99.95% 이상의 순도와 10~30μm의 입자 크기가 필요합니다.
측정 조건
NETZSCH Aëolos® 질량 분석기와 결합된 STA Jupiter® 시리즈는 아주 작은 불순물도 측정하는 데 적합합니다. 사용 가능한 large 시료량(최대 10ml)에 대해 사용 가능한 STA 도가니를 사용하여 저밀도 분말로도 높은 시료 부하를 달성할 수 있습니다. 이는 고급 MS 커플링 시스템(이송 온도 최대 300°C)과 결합하여 비등점이 높은 낮은 수준의 물질도 이송 및 식별할 수 있습니다.
표 1에는 측정 조건이 요약되어 있습니다.
표 1: TGA-MS의 측정 파라미터
| 용광로 | SiC |
| 샘플 캐리어 | OTS® (산소 트랩 시스템)이 있는 TGA 핀 |
| 도가니 | Al2O3, 5ml, 개방형 |
| 샘플 열전대 | 유형 S |
| 퍼지 가스 | Ar, 50 ml/min |
| 보호 가스 | Ar, 20 ml/min |
| 온도 프로그램 | RT - 800°C, 10 K/min |
| MS 매개변수 | 1-300아무 범위의 스캔 모드, 아무당 통합 시간 20ms |
| 시료 질량 | 3226.33 mg |
측정 결과 및 토론
흑연 샘플은 불활성 분위기에서 800°C까지 가열되었고, 그 동안 0.14%와 0.026%의 두 단계의 질량 손실과 307°C와 562°C에서 DTG 피크가 나타났습니다. 질량 분석기는 물(m/z 18), 이산화탄소(m/z 44), 황(S8= m/z 64)의 방출을 감지했습니다. 질량 번호 32와 질량 번호 34의 방출은 324°C에서 H2S의방출과 연관될 수 있습니다. 질량 번호 76은 334°C, 398°C 및 560°C에서 CS2의 방출을 나타냅니다. 황의 방출은 324°C에서 MS 피크로 검출되었습니다.
그림 2는 녹색으로 표시된 질량 손실 곡선과 해당 질량 번호 m/z 18, 32, 44, 64, 76의 흔적을 보여줍니다.
다양한 온도에서 측정한 스펙트럼을 NIST 라이브러리와 비교하면 다양한 화합물의 방출을 확인할 수 있습니다(그림 3 참조).
요약
결론적으로, TGA 모드에서 측정과 결합된 STA-MS는 초고순도 흑연 시료에서 불순물을 검출하고 식별하는 데 적합한 방법입니다. Identify 다양한 황 화합물의 동시 방출을 확인하고 이를 질량 손실 곡선과 연관시킬 수 있었습니다. 이 고감도 분석 방법을 사용하면 특히 고순도가 필수인 배터리와 같은 응용 분야에서 다양한 흑연 등급의 순도를 연구하고 제어할 수 있습니다.