소개
열확산도(a), 열전도도(λ), 비열용량(비열 용량(cp)열용량은 시료에 공급된 열량을 결과 온도 상승으로 나눈 물질별 물리량으로, 시료에 공급된 열량에 의해 결정됩니다. 비열 용량은 시료의 단위 질량과 관련이 있습니다.cp) 등 열물리 특성(TPP)을 정밀하게 측정하기 위해서는 시료의 형상과 표면의 영향을 고려하는 소프트웨어 모델의 중요성이 점점 더 커지고 있습니다. 이러한 이유로 최근 몇 년 동안 NETZSCH 은 기존 LFA(레이저 플래시 분석) 모델을 지속적으로 개선하고 펄스 보정, 복사, 다층 시스템, 평면 내 테스트, 기준선 보정 등과 함께 열 손실을 고려한 새로운 계산 모델, 보정 및 수학적 연산을 개발하기 위해 노력해 왔습니다.
이 애플리케이션 노트에서는 맥마스터[1]를 기반으로 한 침투 모델을 소개합니다. 이 모델은 표면이 거친 재료와 극도로 다공성인 재료의 측정에 적합합니다.
다공성 재료는 도전 과제이지만 침투 모델에는 적합하지 않습니다
표준 플래시 측정에서는 시료의 앞면이 전체 에너지를 흡수합니다. 그러면 열파는 시료의 두께를 통과하여 뒷면에 도달하기 전에 시료의 두께를 통과합니다(그림 1). 다공성 재료의 경우, NETZSCH 에서 다음과 같은 고려 사항을 포함하는 침투 모델(그림 2)을 도입했습니다:
- 펄스 에너지 흡수가 더 이상 전면에만 국한되지 않습니다.
- 흡수가 얇은 층을 통해 시료의 두께로 확장됩니다.
- 흡수 층을 재료의 평균 자유 경로로 처리할 수 있습니다
이러한 측면을 고려하면 시편 내 초기 온도 분포가 기하급수적으로 감소하는 결과를 얻을 수 있습니다. 재료의 다공성을 고려하는 이 접근법을 적용하면 열확산도, 열전도도 및 비열용량 값의 정확도와 정밀도가 향상됩니다.
측정 조건
침투 모델의 적합성을 테스트하기 위해 동일한 유형이지만 모양이 다른 두 개의 충전 폴리머를 측정했습니다. 한 번의 측정은 직경 0.5mm의 보어홀로 덮인 표면이 있는 시편에서 수행되었습니다. 비교를 위해 표면이 매끄러운 원본 시편에서 두 번째 측정을 수행했습니다(그림 3). 열 확산도는 실온에서 두께 12.7mm, 직경 1.96mm의 시편 치수에서 측정되었습니다.
측정 결과
그림 4와 그림 5는 시추공이 있는 샘플에 대한 측정 결과를 보여줍니다. 그림 4에서 검출기 상승 신호의 모델 적합도(빨간색 곡선)는 Cowan의 표준 모델을 사용하여 얻은 것입니다[2]. 녹색 원은 적합도와 측정 곡선(파란색) 사이의 편차 영역을 나타냅니다. 이 - 분명히 불충분한 - 모델 적합을 통해 열 확산도는 0.753mm2/s로 계산됩니다. 침투 모델을 기반으로 계산하면 0.626mm2/s의 열 확산도가 산출되며, 이는 거의 17% 더 낮은 값입니다(그림 5).
그림 6은 표면이 매끄러운 원래의 채워진 폴리머 디스크에서 측정한 결과의 검출기 신호 상승을 보여줍니다. 여기서 열 확산도를 측정하기 위해 표준 Cowan 모델을 사용하면 보어홀이 있는 시편에 대해 침투 모델을 사용하여 얻은 것과 거의 동일한 측정 결과를 얻을 수 있습니다(그림 5). 편차는 약 3%에 불과합니다. 이는 침투 모델을 기반으로 한 열확산도 계산이 정확한 결과를 산출한다는 것을 증명합니다.
결론
다양한 클래식 모델(예: Cowan 5 /10, Parker, 개선된 Cape-Lehman 등)과 함께 NETZSCH LFA Proteus® 소프트웨어에는 다양한 계산 모델, 보정 및 수학적 연산이 포함되어 있습니다. 침투 모델은 특히 다공성 재료 및 표면이 거친 재료에 적합합니다. LFA Proteus® 소프트웨어의 이 특별한 기능은 실제 가열된 표면을 넘어 시편에 라이트 플래시가 침투하는 것을 포함합니다. 이는 시료의 다공성을 고려하여 대부분의 광 플래시 에너지가 시료 내부에 축적되도록 합니다. 즉, 침투 모델은 펄스 에너지가 얇은 층을 통해 시편 두께로 흡수되는 것을 고려합니다. 동일한 시료이지만 표면 구조가 매우 다른 시료(매끄러운 시료와 다공성 시료)에 대한 측정은 침투 모델의 정확성을 확인합니다.