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Concavus® DSC 측정을 위한 도가니: 최고 선택하기

소개

일반적으로 DSC 측정은 이상적인 시료-도가니-센서 접촉을 보장하기 위해 평평한 도가니 바닥이 필요하다고 가정합니다. 그러나 제조 공정상 완벽하게 평평한 도가니 바닥은 존재하지 않습니다: 항상 안쪽이나 바깥쪽이 약간 구부러져 있습니다. 이러한 이유로 표준 알루미늄 도가니는 완벽하게 평평하지도 않고 모양을 재현할 수도 없으며, 이는 DSC 측정의 재현성에 확실히 영향을 미칠 수 있습니다.

이와는 대조적으로 Concavus® 도가니는 의도적으로 바닥이 약간 오목하게 제작되었습니다(그림 1).

이렇게 하면 도가니 바닥의 모양을 더 잘 재현할 수 있으므로 DSC 결과의 재현성이 높아집니다.

1) 평면 센서에 있는 Concavus® 도가니의 모식도. 이해를 돕기 위해 도가니의 오목한 부분이 과장되어 있습니다(실제로는 10~20μm에 불과합니다).

다음에서는 두 가지 유형을 비교하기 위해 Concavus® 및 표준 알루미늄 도가니에서 준비된 샘플을 측정했습니다.

테스트 조건

동일한 HDPE 튜브에서 24개의 샘플을 준비했습니다. 이를 위해 튜브에서 직경 4mm, 질량 12.0mg의 둥근 조각을 각각 잘라냈습니다. 이렇게 준비된 샘플 중 절반은 표준 알루미늄 도가니에, 나머지는 Concavus® 도가니에 넣었습니다.

24개의 샘플은 모두 DSC 214 Polyma 로 측정했습니다. 측정을 위해 샘플을 -60°C와 190°C 사이에서 10K/min의 속도로 두 번 가열했습니다. 이 두 번의 가열 사이에 샘플은 10K/min의 속도로 냉각되었습니다. 각 측정의 두 번째 가열은 피크 온도 및 엔탈피 결과의 객관성을 보장하기 위해 AutoEvaluation 을 통해 분석했습니다.

테스트 결과

표준 알루미늄 도가니에서 수행된 모든 측정의2차 가열은 그림 2에 표시됩니다. Concavus® 팬에서 측정한 값과 등가 플롯은 그림 3에 나와 있습니다.

2) 피어싱 뚜껑이 있는 표준 알루미늄 도가니에서 HDPE 측정
3) 피어싱 뚜껑이 있는 Concavus® 도가니에서 HDPE 측정

모든 측정에서 약 130°C에서 하나의 피크가 감지되었으며, 이는 HDPE의 용융으로 인한 결과입니다. Concavus® 도가니의 우수성은 여기에서 명확하게 확인할 수 있습니다: 표준 알루미늄 도가니(샘플 6, 11, 12)를 사용한 측정의 모든 피크는 모양이 거의 동일한 반면, 표준 알루미늄 도가니를 사용한 측정의 경우 일부 이상값이 존재합니다.

이 모든 측정의 최고 온도와 엔탈피는 표 1에 요약되어 있습니다.

표 1: 용융 피크의 온도 및 엔탈피

측정

Concavus® 도가니

표준 알루미늄 도가니

온도
[°C]

엔탈피
[J/G]

온도
[°C]

엔탈피
[J/G]

1129.86178.74129.87184.95
2129.67179.97130.20183.88
3130.04180.06129.91185.62
4129.67180.81130.54187.35
5129.57180.54130.42183.39
6129.59182.00130.30183.32
7129.68181.27130.60187.72
8129.60181.62130.06181.67
9129.75180.75129.74184.72
10129.80179.61129.80184.81
11129.72177.96130.50185.11
12129.60178.84131.22181.74
평균129.71 ±0.131180.18 ±1.181130.26 ±0.411184.52 ±1.801

상대적 표준

편차

0.100.650.310.98

1표준편차로 계산된불확실성

결론

피크 엔탈피와 온도의 상대 표준 편차에 따르면 Concavus® 팬은 표준 알루미늄 도가니보다 엔탈피 재현성이 34%, 피크 온도 재현성이 68% 더 우수합니다. 이는 반복성이 높은 DSC 측정을 달성하는 데 있어 Concavus® 팬의 우수성을 입증합니다.