소개
물질의 비열 용량은 동적 측정에서 차동 주사 열량계를 통해서만 측정할 수 있습니다. 시료가 더 이상 선형 가열 속도뿐만 아니라 정현파 온도 변화에도 노출되는 온도 변조 측정은 등온 구간 동안 시료의 열 용량을 측정할 수 있는 기능을 제공합니다. "준등온" 변조 DSC 측정에서는 기본 등온 온도(ASTM E2716-09의 정의)를 중심으로 정현파적으로 변화하는 온도 프로그램이 테스트 시편에 적용됩니다.
다음에서는 다양한 온도에서 준등온 온도 변조 측정을 통해 사파이어 샘플의 열 용량을 DSC 214 Polyma 로 조사했습니다. 테스트는 ASTM E2716-09의 방법 B에 따라 수행되었습니다.
테스트 결과
측정은 뚜껑이 뚫린 Concavus® 도가니를 사용하여 수행했습니다. 보정 재료로 49.88mg의 사파이어 디스크를 사용했습니다. 샘플의 질량은 50.41mg이었습니다.
온도 프로그램에는 원하는 온도까지 10K/min의 제어된 속도로 냉각 및 가열이 포함되었습니다. 이 특정 온도에서 10분의 등온 구간 동안, ASTM E2716-09에서 권장하는 대로 100초 또는 1K 진폭의 진동을 변조하는 데 사용했습니다. 이 절차는 0°C에서 100°C 사이에서 각 단계마다 10°C씩 증가하면서 11회 반복되었습니다(즉, 등온 온도는 0°C, 10°C 등으로 최대 100°C까지).
0°C에서 100°C 사이의 11개 준등온 구간 모두에 대한 샘플의 열용량 결과는 그림 1에 나와 있습니다.
사파이어의 비열 용량에 대한 결정된 결과를 사파이어에 대한 문헌 데이터와 비교했습니다(표 1 참조).
DSC 214 Polyma 로 측정한 비열 값은 문헌 값과 매우 잘 일치합니다(최대 오차: 1.82%).
표 1: 사파이어의 비열 용량에 대한 결과를 문헌 데이터와 비교한 결과 비교
온도 [°C] | 사파이어의 비열 [J-g-1-K-1] | 측정된 비열 dSC 214 사용 Polyma [J-g-1-K-1] | 문헌과 측정값의 차이 [%] |
|---|---|---|---|
| 0 | 0.718 | 0.731 | 1.82 |
| 10 | 0.742 | 0.755 | 1.80 |
| 20 | 0.764 | 0.777 | 1.68 |
| 30 | 0.785 | 0.799 | 1.72 |
| 40 | 0.806 | 0.819 | 1.66 |
| 50 | 0.825 | 0.839 | 1.72 |
| 60 | 0.860 | 0.857 | -0.36 |
| 70 | 0.876 | 0.873 | -0.39 |
| 80 | 0.892 | 0.890 | -0.21 |
| 90 | 0.907 | 0,906 | -0.06 |
| 100 | 0.920 | 0.921 | 0.06 |