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폴리카보네이트의 동적-기계적 분석 - 고강도 DMA를 사용한 열가소성 플라스틱에 가장 적합한 테스트 절차 Eplexor® 500 N

3점 굽힘 모드와 인장 모드의 비교

소재 폴리카보네이트

폴리카보네이트는 열가소성 소재이며 입자나 섬유로 보강되지 않은 경우 고온에서 매우 부드러워집니다. 기계적 특성 또는 유리 전이 온도의 온도 의존성을 확인하려면 특정 테스트 형상과 특수 테스트 조건이 필요합니다.

실험적

폴리카보네이트(PC 흰색) 조사에는 500N 힘 센서와 열 챔버(-160°C ~ 500°C)가 장착된 Eplexor® 500N(그림 1)이 사용됩니다.

1) DMA 가보 익스플렉서 500 N

3점 굽힘

많은 응용 분야에서 3점 굽힘 테스트가 일반적으로 사용됩니다. PC는 매우 "일찍", 즉 이미 유리 온도(Tg)보다 몇도 낮은 온도에서 연화되기 시작하기 때문에 PC 샘플은 유리 온도에 도달하기 전에 자체 무게로 인해 아래로 처지고 바닥에 닿는 경향이 있습니다(그림 2). 심지어 3점 벤딩 홀더의 윤곽을 채택합니다(여기서는 스팬 30mm)! 이 효과는 스팬에 관계없이 모든 벤딩 홀더에 적용됩니다. 굽힘 테스트를 받는 PC 샘플은 온도 스윕에서 복잡한 변형(동시 연신-전단-굽힘)을 겪습니다. 재료에 따라 유리 온도보다 10~30°C 낮은 온도에서 변형이 이미 시작될 수 있습니다. 굽힘 테스트에서 샘플이 경험하는 변형 과정은 인장 테스트에서 발생하는 변형 과정과 모든 온도에서 다릅니다. 따라서 굽힘 테스트에서는 더 많은 에너지 소산 과정이 존재하기 때문에 인장 테스트보다 에너지 소산이 더 높습니다. 이 결과는 시험 재료가 동일하더라도 굽힘 모드에서 인장 시험보다 더 높은 탄δ 값이 발생한다는 예상을 정당화합니다.

인장 테스트

PC의 동적-기계적 분석을 위한 더 나은 대안은 인장 테스트입니다. 모든 인장 시험은 다음 요구 사항을 충족해야 합니다:

  1. 고온에서 시료가 수축하는 고유한 경향을 극복해야 합니다
  2. 시료의 평탄성 보장(=좌굴 방지)

적절하게 구성된 PC 인장 시험은 중력이 시료 모양에 미치는 영향을 최소화합니다. 기존의 인장 테스트는 동적 하중보다 더 큰 정적 하중을 가합니다. 이렇게 하면 테스트 주기 동안 교대 하중이 발생하지 않으므로 샘플 좌굴을 방지할 수 있습니다. 좌굴 가능성을 배제하기 위해 특정 조치를 적용할 수 있다면 이 규칙을 따를 필요가 없습니다! 이 경우 실험의 필요에 따라 정적 하중과 동적 하중을 자유롭게 선택할 수 있습니다. 실제로 인장 테스트에서 짧은 샘플(게이지 길이가 수 밀리미터인)과 small 변형(마이크로미터 단위)을 사용하면 좌굴이 발생하지 않습니다. 이러한 구성은 PC에서 온도 스윕을 수행할 때 적용됩니다.

테스트 조건

인장 테스트에 사용되는 PC 샘플은 폭 9.5mm, 두께 3mm, 길이 30mm입니다. 게이지 길이는 약 10mm로 변형률 제어 동적 하중에 적합하다는 것이 입증되었습니다. 낮은 정적 힘 진폭(접촉력)은 데이터 포인트가 수집되지 않을 때 테스트의 모든 시간 동안 PC 샘플을 똑바로 유지합니다. 비교를 위해 3점 굽힘 테스트(정적 변형률 3%, 동적 변형률 1%, 접촉력 1N ± 0,5N, 스팬 30mm)도 수행합니다.

그림 3은 세 가지 예에서 장력이 샘플의 모양에 미치는 중요한 영향을 보여줍니다. 수축을 방지하고 PC 샘플을 크게 늘리지 않아야 합니다. 0.5N(그림 3, 왼쪽 및 그림 3, 가운데)과 0.75N의 접촉력 수준으로는 충분하지 않다는 것을 알 수 있습니다. 샘플을 똑바로 유지하고 과도하게 늘리지 않는 것은 1N(그림 3, 오른쪽)의 접촉력 수준입니다.

실제로 필요한 힘 제한 수축은 재료와 샘플의 단면적에 따라 달라집니다!

50μm의 정적 변형(0.5% 정적 변형)과 10μm의 동적 변형(0.1% 동적 변형)은 잘 감지할 수 있으며 인장 테스트에서 좌굴을 일으키지 않습니다. 선택한 변형 제어 모드는 온도 변화에 따라 해당 정적 및 동적 힘 수준을 변경하여 모든 온도에서 변형 진폭을 일정하게 유지합니다(2°C/min, 주파수: 10Hz).

2) 3점 굽힘 시료 홀더(스팬 30mm)에서 자체 무게에 의한 PC 시료 변형
3) 접촉력 진폭은 테스트 샘플을 평면 모양으로 유지하는 데 필수적입니다(왼쪽: 0.5 N, 중앙: 0.75 N, 오른쪽: 1 N; ± 0.5 N)

측정 결과

인장 및 3점 굽힘 테스트에 대한 탄성 계수 |E*| 및 탄δ의 온도 의존성은 그림 4에 나와 있습니다.

4) 인장 및 3점 굽힘 테스트에서 'PC White'의 탄성 계수 |E*| 및 기계적 감쇠 탄δ의 온도 의존성; 온도 범위: -40°C ~ 200°C; 가열 속도: 2°C/min; 주파수: 10Hz; 인장: 정적 변형률 0.5%, 동적 변형률 0.1%, 접촉력 1N ±0.5N, 게이지 길이 9.5mm; 굽힘: 정적 변형률 3%, 동적 변형률 1%, 접촉력 1N ±0.5N, 스팬 30mm

저온에서의 탄성 계수 |E*|는 두 경우 모두 약 2300MPa의 값을 나타냅니다. 탄δ 곡선의 최대값은 약 166.5°C(Tg)에 위치합니다. 25°C 이하의 온도에서는 표시된 모듈라 |E*|가 크게 달라집니다. 장력 테스트에서보다 더 다양한 변형 프로세스가 활성화되기 때문에 감쇠 탄δ 굽힘이 더 높습니다. 굽힘 모듈 |E*|는 샘플의 초기 치수가 계산에 사용되지만 실제 모양은 이와 크게 다르기 때문에 의미가 적습니다.

인장 상태에서 시료의 단면적은 시료의 신장으로 인해 높은 온도에서 점차적으로 감소합니다. 스트레인 하중을 가했을 때 시료의 부피가 일정하다는 가정 하에 실제 연신율을 측정하면 실제(=보정된) 단면적은 결정할 수 있습니다. 결과 모듈 |E*|는 보정된 단면을 나타냅니다.

결론

인장 시험은 강화되지 않은 경우 이미 20°C 또는 30°C 이하에서 상당히 연화되는 열가소성 소재의 동적-기계적 분석을 위해 보다 명확한 시험 조건을 제공합니다. 굽힘 시험보다 인장 시험에서 샘플 모양이 전체 온도 범위에 걸쳐 훨씬 더 잘 보존됩니다. 동적 기계적 특성 계산을 위한 기하학적 가정은 인장 시험 지오메트리에서 더 가깝게 충족되며, 이는 실험 실무에서 인장 시험을 선호하는 중요한 이유입니다.