소개
폴리머 소재의 공장 품질 관리 지표에는 일반적으로 녹는점(Tm), 유리 전이 온도(Tg), 용융 유동 지수(MFI)가 포함됩니다. 하지만 이러한 지표만 참고하여 제품을 안정적으로 생산할 수 있고 생산 공정이 원활하고 일관되게 진행된다고 확신할 수 있을까요? 다음 사례는 이 질문에 대한 답이 반드시 '그렇다'는 것은 아니라는 것을 보여줍니다.
고객님: 저는 섬유 방적용 폴리카보네이트 여러 배치를 보유하고 있으며, 공장의 모든 품질 관리 지표는 일관성이 있습니다. 용융 유동 지수 역시 동일하므로 유동성이 일정해야 한다고 생각합니다. 그러나 가공 중에 문제가 있습니다. 일부 폴리머 배치는 원활하게 회전 할 수있는 반면 다른 배치는 심각한 섬유 파손을 보여 지속적으로 섬유를 형성 할 수 없습니다.
모든 배치의 MFI 값은 동일합니다. 이 방법에서는 폴리머 용융물을 일정한 온도에서 모세관 다이를 통해 압출하고 설정된 시간 동안 재료가 흐르는 속도를 측정하여 폴리머의 흐름 특성에 대한 통찰력을 제공합니다(그림 1, 왼쪽). MFI는 단일점 전단 점도를 나타냅니다(그림 1, 오른쪽). 이 테스트 방법은 모세관 레오미터와 유사하지만 small 전단 속도 범위로 제한됩니다. 그러나 압출, 사출 성형, 방적 등과 같은 생산 공정은 MFI 방법보다 더 높은 전단 속도에서 수행됩니다. 따라서 MFI의 시험 결과는 다양한 가공 기술 하에서 재료의 유동 거동을 충분히 반영할 수 없습니다(그림 1, 오른쪽). 이 시점에서 가공 조건에서 폴리머 유동성을 평가하기 위해 더 넓은 범위의 전단 속도를 가진 유동 곡선을 설정할 필요가 있습니다. 해결책은 Rosand 모세관 레오미터를 사용하는 것입니다. 따라서 이 연구에서는 넓은 전단 속도 범위에서 전단 점도를 구하여 회전과 관련된 이러한 높은 전단 속도에서 배치 간의 거동이 달라지는지 파악하기 위해 이 레오미터를 사용했습니다.
측정 조건
측정 조건은 표 1에 자세히 나와 있습니다.
표 1: 측정 조건
| 샘플 | 폴리카보네이트 PC(주요 구성 요소) |
|---|---|
| 테스트 모드 | 일정한 전단 속도 테스트(흐름 곡선), 단일 보어 |
| 온도 | 260°C |
| 압력 센서 | 10000 psi |
| Die | 1:16 |
*수정된 구성 요소가 이제 알려졌습니다
측정 결과
그림 2는 260°C에서 두 가지 다른 폴리카보네이트 배치에 대한 유동 곡선 결과를 보여줍니다. 둘 다 전단 점도가 전단 속도에 따라 변하지 않는 제로 전단 고원을 가진 전단 희석 유체 상태를 나타내며, 이는 낮은 전단 속도에서 시료의 점도에 대한 피드백입니다. 이는 고유 점도 IV와 연결될 수 있으며, 제로 전단 점도와 IV 사이에는 선형 관계가 있습니다. 이 두 시료 배치는 동일한 제로 전단 점도를 갖습니다. MFI 테스트의 전단 속도 범위는 정확히 영전단 점도 정점 내에 있으므로 고객이 두 시료 배치 간에 MFI의 차이를 관찰하지 못했다는 것을 설명할 수 있습니다. 그러나 전단 속도가 증가함에 따라 전단 얇아지는 거동에는 상당한 차이가 있습니다. 배치 1의 점도는 전단 속도가 증가함에 따라 천천히 감소한 반면, 배치 2의 점도는 빠르게 감소했습니다. 고객이 제공한 금형 형상, 금형 크기, 체적 유량과 같은 공정 파라미터에 따르면 고객 현장의 전단 속도는 약 1,300s-1로 추정됩니다. 그림 2에서 볼 수 있듯이 MFI 결과는 동일하지만 전단 점도는 1300 s-1 (파란색 선)에서 상당한 차이가 있음을 알 수 있으며, 이는 고객의 공정 문제를 설명합니다. 동일한 가공 조건을 사용했기 때문에 두 배치가 상당히 다르게 작동하여 파손 등이 발생했습니다.
고유 점도(IV)는 용매의 점도를 증가시키는 폴리머의 용량을 나타냅니다[1]. 이는 서로 다른 농도에서 여러 폴리머 용액의 상대 점도를 측정하여 측정합니다[2]. 폴리머의 고유 점도는 분자량과 밀접한 관련이 있습니다.
결론
용융 유동 지수인 MFI는 좁은 전단 속도 범위로 제한되어 있기 때문에 가공 중 폴리머 재료의 유동 거동을 파악할 수 없습니다. 반면, Rosand 모세관 레오미터를 사용한 테스트는 더 넓은 범위의 전단 속도에 걸쳐 흐름 곡선을 생성하여 폴리머 재료의 잠재적인 공정 문제에 대한 귀중한 통찰력을 제공합니다. 따라서 이 레오미터는 품질 관리 및 공정 조건 최적화를 위한 중요한 도구로 사용됩니다.