소개
폴리머의 분해는 특성의 악화 및 수명 단축과 함께 진행되므로 일반적으로 산화 분해를 방지하거나 속도를 늦추기 위해 안정제를 첨가합니다. 산화 스트레스에 대한 폴리머의 안정성을 쉽고 빠르게 측정하는 방법은 차동 주사 열량계(DSC)로 산화 유도 테스트(산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다.OIT라고도 함)를 수행하는 것입니다. 이러한 테스트는 국제적으로 인정받고 있으며 ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 및 ISO 11357-6과 같은 다양한 표준에 설명되어 있습니다.
측정 조건
다음에서는 DSC 300 Caliris® Classic 을 사용하여 두 가지 폴리에틸렌 시료에 대해 산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다.OIT 테스트를 수행합니다. DSC 곡선의 우수한 반복성을 보장하기 위해 샘플을 정확히 동일한 방식으로 준비하고 뚜껑이 없는 도가니로 측정을 수행했습니다. 실제로 이러한 유형의 테스트는 시료 준비 및 측정 파라미터에 매우 민감하며 뚜껑의 구멍 크기조차도 결과에 영향을 미칠 수 있습니다.
이 테스트는 세 가지 단계로 구성됩니다:
- 동적 질소 흐름 하에서 시료의 용융 온도보다 높은 온도로 가열합니다.
- 질소 상태에서 3분간 등온 세그먼트 측정
- 분해가 일어날 때까지 가스를 질소에서 합성 공기로 전환합니다. 테스트 종료는 Proteus® 측정 및 평가 소프트웨어를 통해 자동으로 감지됩니다.
표 1에는 측정 조건이 요약되어 있습니다.
장치 | DSC 300 Caliris® Classic |
도가니 | Concavus® (알루미늄), 개방형 |
시료 질량 | 10.2 ± 0.2 mg |
온도 프로그램 | 25... 220°C, 20K/min, 질소(40ml/min) 220°C, 3분, 질소(40ml/min) 220°C, 합성 공기(50ml/min) |
테스트 결과
그림 1은 테스트 결과를 보여줍니다. 가열 중에 감지된 흡열 피크는 폴리에틸렌의 용융으로 인한 것입니다. 산화적 분해는 등온 구간 동안의 발열 효과가 특징입니다. 여기에서는 샘플 1(빨간색 및 분홍색 곡선)의 경우 가스를 합성 공기로 전환한 후 35.9~36.1분(탄젠셜 평가) 동안 발생합니다. 샘플 2는 10분 이상 더 높은 산화 유도 시간(OIT) 및 산화 시작 온도(OOT)산화 유도 시간(등온 OIT)은 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다. 산화 유도 온도(동적 OIT) 또는 산화 개시 온도(OOT)는 산화 분해에 대한 (안정화된) 물질의 저항을 상대적으로 측정한 값입니다.OIT 값으로 더 나은 산화 안정성을 보여줍니다(파란색 및 진한 파란색 곡선). 이 곡선은 측정의 우수한 반복성을 보여줍니다.

결론
OIT 테스트를 통해 폴리머의 산화 안정성을 쉽고 빠르게 특성화하고 열 산화 성능을 비교할 수 있습니다. DSC 300 Caliris® Classic 의 뛰어난 측정 성능과 자동 평가 기능( Proteus® )이 결합된 세심한 시료 준비는 결과의 우수한 반복성을 보장합니다.