시작 위치
상당수의 세라믹 소재(모놀리식 세라믹)는 낮은 기계적 하중의 영향에도 파손됩니다. 세라믹의 강도(복합 탄성 계수 및 감쇠 탄 δ)를 결정하기 위한 일반적인 테스트 형상은 3점 굽힘으로 알려져 있습니다.
이 경우, 예를 들어 30mm x 5mm x 1mm 크기의 스트립 시편은 일반적으로 측면 간격이 예를 들어 20mm인 U자형 지지대 위에 놓이고 푸시 로드를 사용하여 중앙에서 기계적으로 "로드" 또는 "구부러집니다".
모놀리식 매트릭스에 섬유를 삽입하면 소위 세라믹 매트릭스 복합재(CMC)가 만들어집니다. 하중을 받으면 세라믹 매트릭스는 복합재 제조 과정에서 초기 균열을 형성합니다. 그러나 이러한 균열은 하중을 견디는 섬유에 의해 연결되므로 재료가 파손되지 않고 손상에 더 강합니다.
섬유/매트릭스 복합재가 특별히 강하지 않은 경우, 최종 파단이 발생하기 전에 섬유 파단 연신율까지 상당히 높은 연신율(일반적으로 3% 미만)이 복합재에서 실현될 수 있습니다. 금속 및 폴리머의 파단 연신율과 비교하면 섬유 세라믹의 연신율은 여전히 small.
모놀리식 세라믹과 섬유 세라믹의 동적-기계적 분석을 위해서는 small 변형을 고온까지 기록하고 평가해야 합니다.
동시에 3점 굽힘 테스트는 테스트 지오메트리의 결과로 발생하는 인장, 압축 및 전단 구성 요소로 인해 물리적으로 깨끗한 하중 상태를 나타내지 않습니다. 따라서 항상 타협점을 찾아야 합니다. 쉽게 부서지는 세라믹 소재에 적합한 클램핑 가능성이 부족하기 때문에 보다 적절한 인장 시험은 실패합니다. 따라서 3점 굽힘 테스트가 여전히 선택되는 방법입니다.
시료 홀더와 시료 사이의 안정적인 마찰 연결은 분석 기간 동안 이상적으로 변하지 않는 것이 절대적으로 필요합니다. 예를 들어 시료 형상이 평면 평행에서 벗어나고 두 지지대가 시료와 부분적으로만 접촉하는 경우 마찰 연결이 불충분합니다.
또한 시료와 고정 굽힘 지지대의 열팽창 계수(CTE)가 다르면 지지대와 시료 사이의 마찰로 인해 시료의 세로 방향으로 원하지 않는 기계적 응력이 발생합니다. 이러한 응력이 가해진 기계적 응력에 중첩되어 측정 결과가 위조됩니다.
또한 기계적 부하 없이도 발생하는 내부 열 응력은 퍼니스의 온도 구배로 인해 민감한 시료(예: 석영 웨이퍼)의 기계적 파괴를 유발할 수 있습니다. 목표는 이러한 모든 간섭 효과를 줄이는 것입니다.
실험적 솔루션
앞서 언급한 간섭 효과에 대응하기 위해 건설적인 조치가 사용됩니다.
샘플 영역의 온도 균질화
온도 균질화를 위한 조치로 두 가지 솔루션이 사용됩니다.
섬유 세라믹 퍼니스 인셋(그림 1)
이것은 시료와 퍼니스 챔버를 분리하고 온도 구배를 줄이는 섬유 강화 산화물 세라믹입니다. 또한 이 인서트는 내부에 산소가 부족하거나 필요한 경우 다른 가스 분위기를 구현할 수 있는 기능을 제공합니다.
추가 구성 요소로 열 보호 쉴드(그림 2)를 퍼니스 인서트와 함께 사용하거나 별도로 사용할 수 있습니다. 열 보호 쉴드(그림 2)는 굽힘 지지대 위에 배치하여 내부 및 시료 근접부의 열 구배를 줄일 수 있습니다.
간단한 Cu 버전은 최대 950°C까지 사용할 수 있습니다. 950°C. 그 이상의 온도에서는 지르코늄 버전을 사용해야 합니다. 두 버전 모두 산화에 의해 천천히 소모되므로 소위 '희생' 재료로 불리는 마모성 부품입니다.
열팽창 계수의 불안정한 차이로 인한 영향은 롤러 베어링(사파이어)이 있는 굽힘 지지대를 통해 제거할 수 있습니다. 연마된 사파이어 벤딩 지지대(그림 3)는 전체 관련 온도 범위에서 상 전이가 일어나지 않습니다. 단결정 구조로 인해 반응할 수 있는 스팟이 상대적으로 적기 때문에 화학적으로 불활성입니다. 이러한 이유로 사파이어는 벤딩 서포트로 사용하기에 완벽합니다! 또한 사파이어로 만들어진 연마 롤러는 샘플과 지지대 사이의 열 변형 차이를 회전 운동으로 변환하여 서로 다른 열 팽창을 보정합니다. 이로 인해 발생하는 스팬의 변화는 원칙적으로 미미합니다. 롤러와 시료 사이에 화학 물질의 비호환성이 발생할 경우 손상을 쉽게 복구할 수 있습니다. 롤러는 마모 부품으로 설계되었기 때문에 쉽고 빠르게 교체할 수 있습니다. 다른 롤러 재질을 대안으로 사용할 수 있습니다(예: Si3N4 및 SSiC 롤러).
기계식 커플링의 최적화를 위해 짐벌에 장착된 지지대(그림 3, 상단 중앙)를 사용할 수 있습니다. 이 푸시로드는 주로 시료의 부족한 평면 평행도를 보정하는 역할을 합니다. 그러나 짐벌 지지대를 항상 각 표면에 맞게 조정하기 때문에 시료의 열에 의한 비틀림이 있는 경우에도 효과적입니다.



측정 결과
이러한 건설적인 개선 사항을 적용하여 수행된 온도 스윕은 다음과 같습니다
a) 다결정 Al2O3 샘플(그림 4),
b) 사파이어 샘플, 또한 Al2O3 단결정(그림 5) 및
c) C/CSiC 복합체(그림 6)
다음과 같은 결과를 얻을 수 있습니다:
a) 다결정 Al2O3
조사된 두 가지 Al2O3 물질은 구조가 근본적으로 다릅니다. 다결정 Al2O3 샘플은 순도 99.7%의 α-Al2O3로 구성되며 소결됩니다. 개별 결정체를 둘러싸고 있는 유리 상이 있습니다. 약 1100°C 이상의 온도에서 이 결정 간 유리상은 연화되기 시작하며[2], 이는 온도 스윕(그림 4)에서 크리핑 과정으로 표현되며 영 계수가 급격히 떨어지는 것이 특징입니다.
b) 사파이어(단결정)
사파이어 단결정의 경우 구조적 관계가 완전히 다릅니다. 단결정에는 물론 결정립 경계와 유리 상이 존재하지 않습니다. 따라서 크리프 효과도 없을 뿐만 아니라 손상에 대한 내성도 훨씬 낮습니다. 다결정 샘플에 비해 낮은 감쇠 값과 함께 |E*|의 지속적인 하락과 크리프 효과의 징후가 없는 것은 예상할 수 있는 일입니다(그림 5).


c) C/SiC 섬유 세라믹
퀸즐랜드 대학교에서 제조한 C/SiC 복합재는 HT DMA에 섬유 세라믹을 사용한 예시입니다. 이것은 프리세라믹 전구체를 사용하여 폴리머 침투 공정(PIP)으로 제조한 후 아르곤 분위기에서 열분해 공정(1600°C)을 거쳐 제조된 복합재입니다. 이 20층 복합재는 층별 단방향 섬유 배열이 0°/90°로 교대로 배열되어 있으며 섬유 부피 비율은 약 50%입니다[1].
동적-기계적 조사는 주변 대기 조건에서 실온에서 약 1300°C까지 (가열) 온도 스윕을 한 다음 1300°C에서 실온으로 바로 다시 온도 스윕을 하는 방식으로 수행되었습니다. 가열 및 냉각 속도는 10K/min이었습니다. 측정 데이터 수집을 위해 먼저 55N의 정적 힘을 가하여 3Hz의 테스트 주파수에서 진폭 45N의 동적 중첩 힘으로 샘플(12.8mm x 4.5mm x 50mm, 스팬 44.5mm)을 여기시켰습니다. 측정 결과는 그림 6에 나와 있습니다.
SiC와 같은 비강화 세라믹의 경우 온도에 따라 영스 계수가 감소하는 반면[3], C/SiC 섬유 세라믹은 영스 계수가 증가하는 것으로 나타났습니다. C/SiC 파이버 세라믹에 대한 DLR 슈투트가르트[4]의 RFDA 측정(공진 주파수 감쇠 분석)도 동일한 결과를 제공합니다. DLR 결과는 또한 온도가 상승함에 따라 영의 계수가 증가하는 것을 보여줍니다. 일반적으로 온도에 따른 계수 증가는 예상되지 않으므로 다소 놀라운 결과입니다.
그러나 섬유 세라믹의 경우 미세 구조적 원인으로 인해 가열로 인한 C/SiC 복합재의 영 계수 증가를 설명할 수 있습니다. 무엇보다도 열분해는 매트릭스 부분의 질량 손실로 인해 상온 및 내부 응력 하에서 이미 균열이 발생한 소재를 생성합니다. 온도가 상승하면 균열이 다시 닫히며, 즉 매트릭스가 더 크게 팽창하기 때문에 힘의 흐름이 매트릭스를 통해 직접적으로 발생합니다.
시료와 벤딩 홀더 사이의 접촉 영역에서 발생하며 롤러와 짐벌 베어링으로 제거할 수 있는 변형 인공물의 이미지는 섬유 세라믹의 재료로 확장되어야 합니다. C/SiC와 같은 섬유 세라믹은 제조 공정으로 인해 균열이 발생할 수 있습니다. 낮은 온도에서는 균열이 넓어지고 온도가 높아질수록 좁아지는 균열은 열팽창으로 인한 본질적인 변형이 적을 가능성이 높습니다. 추가 조사가 계획되어 있습니다.
일반적으로 섬유 함량보다 더 큰 매트릭스의 열팽창으로 인해 폭이 다른 샘플에 내재된 균열이 처음에는 온도가 증가함에 따라 크기가 줄어들고 이후에는 가까워질 수도 있습니다.

온도가 증가하면 변형의 과대 평가가 감소하므로 영의 계수가 증가합니다. 따라서 균열된 재료의 온도에 따른 실제 거동이 영 계수에 반영됩니다! 주변 대기에서 균열 표면의 산화는 섬유를 손상시킬 수도 있습니다. 이러한 결과는 주로 냉각 중에 계수가 반복적으로 감소하여 장시간 노출된 후에 가시화됩니다. 이전 산화에 의해 이미 확대된 균열은 냉각 중에 더욱 확대됩니다. 산화적 손상으로 인해 섬유 세그먼트에 균열이 발생하면 이는 영의 계수 과정의 점프로 볼 수 있습니다.
요약
동적-기계 분석(DMA)은 제시된 설계 수정을 통해 응용 분야에 근접한 조건에서 영탄성 계수 |E*| 및 댐핑 탄 δ와 같은 탄성 특성을 안정적이고 비교적 빠르게 결정할 수 있습니다. 시료 챔버의 대기(예: 주변 조건, 불활성 가스 또는 저산소 환경) 선택과 마찬가지로 1500°C까지 온도를 설정할 수 있습니다. 이는 C/SiC와 같은 섬유 세라믹에도 적용됩니다. 따라서 설계자는 적용 조건에서 섬유 세라믹(구조) 부품의 설계를 위해 최대 1500°C까지 온도에 따른 기계적 데이터를 얻을 수 있습니다. 시료 챔버의 작업 분위기를 변경하여 산화로 인한 손상 속도를 목표한 방식으로 변경할 수도 있습니다.