소개
니파진은 화학명 메틸 4-하이드록시벤조에이트(그림 1)의 흰색 분말입니다. 화장품, 의약품 및 식품에 E218이라는 이름으로 방부제로 사용됩니다[1, 2].
제품 분해 및 분해 조사는 식품 및 화장품 산업에 적용되는 모든 의약품 또는 유사 제품에 대한 기본적인 테스트입니다. 이 실험에서는 제품 내의 재료 및 기타 물질을 외부 스트레스에 노출시켜 성분 또는 제형의 안정성을 평가합니다. 외부 스트레스는 예를 들어 pH(산-염기 균형), 빛, 습기, 온도 등이 될 수 있습니다. 열 응력을 기반으로 하는 조사의 경우, 분해, 분해 및 열 안정성 거동에 대한 빠른 특성화를 달성하기 위해 TGA와 FT-IR 기술을 결합하는 것이 적합한 방법입니다.
아래에서는 니파진 샘플의 열 거동을 TGA-FT-IR을 통해 특성화했습니다.

테스트 조건
측정은 개방형 알루미늄 산화물 도가니에서 무게가 측정된 니파진(9.22 mg)을 대상으로 수행했습니다. 샘플을 TG 209 F1 Libra® 에 넣고 동적 질소 분위기에서 10 K/min으로 최대 600°C까지 가열했습니다. 가열하는 동안 발생한 가스는 브루커 옵틱스에서 제조한 FT-IR 분광기의 가스 전지로 직접 전달되었습니다.
테스트 결과
그림 2는 가열 중 니파긴의 질량 변화를 보여줍니다(녹색 곡선). 질량 손실이 100%인 것은 약 125°C에서 230°C 사이에서 완전히 분해되었음을 나타냅니다. 니파긴의 녹는점은 125.2°C입니다[2]. 이는 물질이 녹는 즉시 분해된다는 것을 의미합니다.

그램 슈미트(검은색)로 알려진 곡선은 FT-IR로 검출된 진화 물질의 농도를 시간에 따른 함수로 나타냅니다. 그림 3은 206°C와 227°C에서 방출된 제품의 FT-IR 스펙트럼을 보여줍니다.
3648 cm-1의 밴드는 O-H 결합의 전형적인 밴드입니다. 2800 cm-1과 3100 cm-1에서 더 낮은 강도의 밴드는 알칸(< 3000 cm-1)과 알켄(> 3000 cm-1)의 C-H 진동에 특징적입니다. 1745 cm-1의 밴드는 C=O 진동을 나타냅니다. 1450 cm-1에서 1625 cm-1 사이의 범위는 방향족 골격에 기인할 수 있습니다.

227°C에서 방출된 제품의 측정된 FT-IR 스펙트럼을 그림 4의 니파긴의 문헌 FT-IR 스펙트럼과 비교하면 두 스펙트럼이 거의 동일하다는 것을 알 수 있습니다. 이는 니파진이 분해되지 않고 불활성 대기에서 가열하는 동안 증발한다는 것을 의미합니다.

결론
TGA-FT-IR 측정은 의약품, 화장품, 식품과 같은 물질의 열 안정성을 조사할 수 있습니다. 니파진의 경우, 질량 손실이 TGA 측정만으로 추론할 수 있는 것처럼 시료의 분해로 인한 것이 아니라 증발로 인한 것임을 관찰할 수 있었습니다. 최고 분해율의 TGA-FT-IR 스펙트럼은 문헌 데이터로 확인된 니파긴 지문을 명확하게 보여줍니다.
TGA-FT-IR 결합을 통해 TGA에서 관찰된 질량 손실을 쉽게 검증할 수 있는 도구가 개발되어 물질이 열의 영향을 받아 분해, 분해 또는 증발하는지 여부에 대한 결론을 도출할 수 있습니다.